一、范围
本标准规定了钢铁及合金中锑量的测定方法，采用载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量。适用于锑含量在0.0005%~0.1%范围内的钢铁及合金的化学分析。

二、方法概述
将样品中的锑与铁、钴、镍、铜、银、铅、钒、钛、铬、锰、钨、钼、铝、硅、磷、硫等元素分离，用氢氧化钠溶液将锑沉淀于铁、钴、镍、铜、银、铅、钒、钛、铬、锰、钨、钼、铝、硅、磷、硫等元素之外，再用氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液洗涤，用硫代硫酸钠还原，用氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液调节pH值，加入钼酸铵-磷酸二氢钾-硫酸铵混合液，形成蓝色络合物，用分光光度计测定其吸光度，按照标准曲线计算锑的含量。

三、试剂和仪器
1. 试剂
氢氧化钠、氢氧化铵、硫代硫酸钠、钼酸铵、磷酸二氢钾、硫酸铵、硝酸银、硝酸铜、硝酸铅、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铬、硝酸钨、硝酸钼、氯化铝、氯化铁、氯化钛、氯化钒、氯化铜、氯化锰、氯化钨、氯化钼、氯化银、氯化铅、氯化硅、氯化磷、氯化硫、氯化钠、硫酸、乙醇、甲醇、乙醚、苯、石油醚、去离子水等。
2. 仪器
分析天平、电热板、恒温水浴器、分光光度计等。

四、样品的制备
样品应当经过破碎、混匀、取样等步骤，制备成符合要求的试样。

五、操作步骤
1. 取样品1g，加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氢氧化铵溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
2. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
3. 将沉淀加入10mL硫代硫酸钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
4. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
5. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
6. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
7. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
8. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
9. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
10. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
11. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
12. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
13. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
14. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
15. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
16. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
17. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
18. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
19. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
20. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
21. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
22. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
23. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
24. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
25. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
26. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
27. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
28. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
29. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
30. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
31. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
32. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
33. 将沉淀加入10mL氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温，用去离子水洗涤，离心分离，弃上清液。
34. 将沉淀加入10mL氢氧化