一、范围
本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中铬量的测定方法，适用于铬量在0.0005%~0.5%范围内的测定。

二、引用标准
GB/T 4698.1-1995 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第1部分：总量测定
GB/T 4698.2-1995 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第2部分：氧化物测定
GB/T 4698.3-1995 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第3部分：氮量测定
GB/T 4698.4-1995 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第4部分：氢量测定
GB/T 4698.5-1995 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第5部分：碳量测定

三、原理
样品在硝酸和氢氟酸的混合酸中加热分解，使铬转化为六价铬，然后用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，终点用二苯基胺磺酸指示剂测定。

四、仪器和设备
1. 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL；
2. 滴定管架：可固定滴定管；
3. 热板：可调温度，能够加热样品；
4. 烧杯：容量为100mL，用于加热样品；
5. 称量器：精度为0.0001g。

五、试剂
1. 硝酸：质量分数为1.20g/mL；
2. 氢氟酸：质量分数为1.12g/mL；
3. 硫酸亚铁铵：质量分数为0.1mol/L；
4. 二苯基胺磺酸指示剂：0.1%溶液。

六、操作步骤
1. 取样：将样品称量0.5g，放入烧杯中；
2. 加酸：加入3mL硝酸和2mL氢氟酸，加热至样品完全分解；
3. 冷却：冷却至室温，加入10mL水；
4. 滴定：用硫酸亚铁铵溶液滴定至淡绿色，加入2滴二苯基胺磺酸指示剂，继续滴定至紫色消失，记录滴定体积；
5. 空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录滴定体积；
6. 计算：计算样品中铬的质量分数。

七、计算公式
样品中铬的质量分数（%）=（V1-V0）×0.0056×1000/m
其中，V1为样品滴定体积，V0为空白试验滴定体积，0.0056为硫酸亚铁铵1mL相当于Cr2O3中0.001g的质量，m为样品质量（g）。

相关标准
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