硫是钢铁及合金中的一种重要元素，它对钢铁的性能有着重要的影响。因此，测定钢铁及合金中的硫含量是非常必要的。本标准采用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量。

测定原理：
样品在管式炉内燃烧，硫被氧化为SO2，SO2与碘酸钾反应生成硫酸和碘，剩余的碘用亚硫酸钠溶液滴定，计算出硫含量。

仪器和试剂：
1. 管式炉：内径为25mm，长度为500mm，炉管材质为耐高温玻璃或石英玻璃。
2. 燃烧器：燃烧器的燃料为乙烷或丙烷，燃烧器的氧气来源为氧气瓶。
3. 碘酸钾溶液：0.1mol/L。
4. 亚硫酸钠溶液：0.1mol/L。
5. 氯仿：纯度为99%以上。

操作步骤：
1. 取样：将样品称取0.5g，加入燃烧器中。
2. 燃烧：将燃烧器放入管式炉中，加热至800℃，使样品完全燃烧。
3. 滴定：将燃烧后的气体通入碘酸钾溶液中，使其完全反应，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘，记录滴定体积。
4. 空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录滴定体积。
5. 计算：用下式计算硫含量：
硫含量（%）=（V1-V2）×0.0032×1000/m
其中，V1为样品滴定体积，V2为空白试验滴定体积，0.0032为硫的摩尔质量，m为样品质量（g）。

相关标准
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 硫酸钠重量法
GB/T 223.4-2008 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 硫酸钠滴定法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 硫酸钡重量法
GB/T 223.69-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定氮含量
GB/T 223.71-2008 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 红外吸收法