一、范围
本标准规定了钢铁及合金中硅含量的高氯酸脱水重量法测定方法。

二、方法概述
将样品中的硅与高氯酸在加热条件下反应生成硅酸盐，然后加入氢氟酸使硅酸盐分解，生成氟化硅，再加入硝酸使氟化硅氧化成为二氧化硅，最后将样品加热至恒重，称取样品质量差，计算硅的含量。

三、试剂和设备
1. 高氯酸（HClO4）：纯度为70%。
2. 氢氟酸（HF）：纯度为40%。
3. 硝酸（HNO3）：纯度为65%。
4. 恒重器：精度为0.0001g。
5. 量筒：容量为50mL，精度为0.1mL。
6. 烧杯：容量为100mL。
7. 恒温器：温度范围为100℃~120℃。

四、操作步骤
1. 取样：将样品按照GB/T 20123的规定取样。
2. 称量：将样品称取0.5g，精确到0.0001g。
3. 溶解：将样品放入烧杯中，加入10mL高氯酸，加热至完全溶解。
4. 氟化：加入2mL氢氟酸，加热至白烟蒸发，使硅酸盐分解生成氟化硅。
5. 氧化：加入5mL硝酸，加热至硝酸完全分解，使氟化硅氧化成为二氧化硅。
6. 加热：将样品放入恒温器中，加热至恒重。
7. 计算：计算硅的含量，按照公式计算。

五、计算公式
硅的含量（%）=（样品质量差×0.4675）/样品质量

六、质量控制
1. 标准品：使用GB/T 223.59的规定制备硅的标准品。
2. 平行样：对同一样品进行两次测定，结果应在规定误差范围内。
3. 平均值：两次测定结果的平均值应在规定误差范围内。

相关标准
GB/T 20123-2006 钢铁及合金化学分析方法 取样
GB/T 223.59-1997 钢铁及合金化学分析方法 硅的标准样品的制备
GB/T 223.62-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定铝含量
GB/T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定钛含量
GB/T 223.64-1988 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定钒含量