一、范围
本标准适用于测定铁粉中铁含量的重铬酸钾滴定法。

二、引用标准
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第三部分：铁的测定 二、五次硫酸铵钼酸法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：铜的测定 二、二乙基二胺萃取分光光度法
GB/T 223.6-1997 钢铁及合金化学分析方法 第六部分：钴的测定 二、锰硫氰酸钠分光光度法
GB/T 223.9-1994 钢铁及合金化学分析方法 第九部分：铝的测定 酞菁分光光度法
GB/T 223.11-1991 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钛的测定 酚酞分光光度法

三、原理
将铁粉样品溶解，加入硫酸，使铁离子还原为二价铁离子，再加入重铬酸钾溶液，使二价铁离子氧化为三价铁离子，过量的重铬酸钾与三价铁离子反应生成铬酸铁钾，剩余的重铬酸钾用二乙酰丙酮溶液滴定，计算出铁含量。

四、试剂和设备
1. 重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度不低于99.5%。
2. 硫酸（H2SO4）：纯度不低于95%。
3. 二乙酰丙酮（C5H8O2）：纯度不低于99%。
4. 氢氧化钠（NaOH）：纯度不低于96%。
5. 氯化铁（FeCl3）：纯度不低于99%。
6. 氯化钴（CoCl2）：纯度不低于99%。
7. 氯化铜（CuCl2）：纯度不低于99%。
8. 酞菁（C32H16N8）：纯度不低于98%。
9. 酚酞（C19H14O5S）：纯度不低于98%。
10. 分析天平：分度值为0.1mg。
11. 滴定管：容量为25mL。
12. 滴定管架。
13. 烧杯：容量为250mL。
14. 恒温水浴器。
15. 磁力搅拌器。

五、操作步骤
1. 取样：将铁粉样品称取0.5g，精确称量。
2. 溶解：将样品放入烧杯中，加入10mL的硫酸，加热溶解，冷却至室温。
3. 还原：加入2g氯化铁，搅拌均匀，加入10mL氢氧化钠溶液，搅拌均匀，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
4. 氧化：加入10mL重铬酸钾溶液，搅拌均匀，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却至室温。
5. 滴定：用二乙酰丙酮溶液滴定，直至溶液由橙色变为绿色，记录滴定体积V1。
6. 空白试验：用同样的方法进行空白试验，记录滴定体积V0。
7. 计算：铁含量C（%）=（V1-V0）×0.005×56×1000/m，其中0.005为重铬酸钾的摩尔浓度，56为铁的原子量，m为样品质量（g）。

六、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位小数四舍五入。

七、注意事项
1. 操作过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入粉尘。
2. 滴定时应缓慢滴加，避免过量。
3. 滴定管应事先用硝酸或氢氧化钠溶液洗净，再用纯水冲洗干净。
4. 滴定管架应稳固，滴定管应垂直放置。
5. 空白试验应与样品处理过程相同，但不加入样品。

相关标准
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第三部分：铁的测定 二、五次硫酸铵钼酸法
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GB/T 223.11-1991 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钛的测定 酚酞分光光度法