稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的含量对产品的质量和性能有着重要的影响。其中,镁是一种常见的非稀土杂质元素,其含量的高低直接影响到产品的质量。因此,准确测定稀土金属及其氧化物中非稀土杂质中镁量的方法显得尤为重要。
本标准采用火焰原子吸收光谱法进行分析。具体操作步骤如下:
1. 仪器和试剂的准备
(1)火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T 6682的要求。
(2)镁标准溶液:应符合GB/T 602的要求。
(3)稀土金属及其氧化物样品:应经过干燥、研磨、筛分等处理,以保证样品的均匀性和粒度适宜。
2. 样品的制备
将样品称取一定量,加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解,再加入适量的硝酸和过氧化氢,加热至溶液变为无色透明的状态,冷却后加入适量的去离子水,定容至100mL,摇匀备用。
3. 样品的测定
(1)将样品溶液注入火焰原子吸收光谱仪中,设置好镁的分析线。
(2)根据GB/T 6682的要求,进行火焰原子吸收光谱仪的调试和校准。
(3)依次测定样品溶液的吸光度,记录下吸光度值。
(4)根据镁标准溶液的吸光度值,绘制出标准曲线。
(5)根据样品溶液的吸光度值和标准曲线,计算出样品中镁的含量。
4. 结果的计算
样品中镁的含量,按下式计算:
其中,C为样品中镁的质量浓度,mg/L;A为样品溶液的吸光度值;k为标准曲线的斜率;V为样品溶液的体积,mL。
相关标准
GB/T 602-2007 稀土金属及其化合物中杂质元素的化学分析方法
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