一、范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中非稀土杂质氯量的测定方法，适用于氯量在0.001%~0.1%范围内的测定。

二、引用标准
GB/T 601-1998 化学试剂 硝酸银
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12690.1-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 总量的测定 火焰光度法
GB/T 12690.2-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 1，10-邻菲罗啉分光光度法

三、原理
样品中的氯酸根离子与硝酸银在中性或弱碱性条件下反应生成沉淀，沉淀的量与氯酸根离子的量成正比。通过测定沉淀的光密度，计算出氯酸根离子的含量。

四、仪器和设备
4.1 恒温水浴器
4.2 滤膜：孔径为0.45μm的过滤膜
4.3 滤器：直径为50mm的玻璃过滤器
4.4 滤纸：直径为50mm的快速过滤纸
4.5 毛细管：内径为1mm的玻璃毛细管
4.6 比色皿：容量为50mL的透明玻璃比色皿
4.7 分光光度计：选择波长为440nm的分光光度计

五、试剂和材料
5.1 硝酸银（AgNO3）：纯度不低于99.8%
5.2 氢氧化钠（NaOH）：纯度不低于98%
5.3 氯化钠（NaCl）：纯度不低于99.5%
5.4 硝酸（HNO3）：纯度不低于65%
5.5 乙醇（C2H5OH）：纯度不低于95%
5.6 水：二级蒸馏水或等级不低于3级的去离子水

六、样品的制备
将样品称取0.5g，加入50mL的水中，加热至沸腾，加入5mL的氢氧化钠溶液，继续加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为测定样品。

七、操作步骤
7.1 标准曲线的制备
称取0.1g的氯化钠，加入50mL的水中，加热至沸腾，加入5mL的氢氧化钠溶液，继续加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，取10mL的样品，加入50mL的水中，加入适量的硝酸银溶液，使氯的浓度分别为0.001%，0.005%，0.01%，0.02%，0.05%，0.1%。将样品分别加入比色皿中，用水定容至50mL，摇匀，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。

7.2 样品的测定
取10mL的样品，加入50mL的水中，加入适量的硝酸银溶液，使氯的浓度在标准曲线范围内，用水定容至50mL，摇匀，放置10min，用毛细管吸取上清液，滴入滤器中，用水洗涤，将滤液收集在比色皿中，用水定容至50mL，摇匀，用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中氯的含量。

八、计算
样品中氯的含量（%）=（A-B）×C×100/D×m
式中：
A——样品的吸光度；
B——空白的吸光度；
C——标准曲线中氯的质量浓度（%）；
D——标准曲线中氯的吸光度；
m——样品的质量（g）。

九、质量控制
9.1 空白试验
在操作过程中，应进行空白试验，以检查试剂和仪器的污染情况。

9.2 平行试验
在同一条件下，对同一样品进行两次测定，结果应在规定误差范围内。

十、结果的表示
氯的含量应按样品中氯的质量分数表示，保留小数点后三位。当氯的含量小于0.001%时，应按0.001%计算；当氯的含量大于0.1%时，应稀释后再测定。

十一、分析报告
分析报告应包括以下内容：
11.1 样品的名称或编号；
11.2 测定日期；
11.3 测定结果；
11.4 实验条件；
11.5 分析方法；
11.6 分析人员的签名。

相关标准
GB/T 601-1998 化学试剂 硝酸银
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12690.1-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 总量的测定 火焰光度法
GB/T 12690.2-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 1，10-邻菲罗啉分光光度法