GB/T 12689.11-2004是一项关于锌及锌合金化学分析方法的标准,主要介绍了锌及锌合金中镧、铈合量的测定方法,采用三溴偶氮胂分光光度法进行测定。该标准适用于锌及锌合金中镧、铈合量的测定。
该标准的实验步骤如下:
1.样品的制备
将样品粉末加入石英坩埚中,加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解,然后加入适量的硝酸和氢氟酸,继续加热至干燥,再加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解,转移至100ml容量瓶中,加入去离子水至刻度线。
2.标准曲线的制备
取一定量的镧、铈标准溶液,分别加入适量的三溴偶氮胂试剂和磷酸,制备出一系列不同浓度的标准曲线溶液。
3.测定
将样品溶液和标准曲线溶液分别加入分别加入三溴偶氮胂试剂和磷酸,经过一定时间后,使用分光光度计测定吸光度值,根据标准曲线计算出镧、铈的含量。
该标准的实验条件如下:
1.仪器:分光光度计
2.试剂:三溴偶氮胂试剂、磷酸、硝酸、氢氟酸、去离子水
3.温度:室温
4.光路:1cm比色皿
5.波长:520nm
该标准的实验结果应该符合以下要求:
1.标准曲线的线性范围应该在0.1~1.0μg/ml之间。
2.样品的加标回收率应该在95%~105%之间。
3.相对标准偏差应该小于5%。
该标准的实验注意事项如下:
1.样品的制备过程中,应该注意避免样品的污染和挥发。
2.标准曲线的制备过程中,应该注意标准溶液的准确配制和保存。
3.测定过程中,应该注意比色皿的清洗和干燥,避免对实验结果的影响。
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