GB/T 12689.3-2004
锌及锌合金化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
发布时间:2004-04-30 实施时间:2004-10-01


本标准适用于锌及锌合金中镉量的测定。本标准采用火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中镉量的含量。

1. 原理
将样品中的镉原子转化为气态原子,通过火焰原子吸收光谱法测定其吸收光谱强度,根据标准曲线计算出镉的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 高纯度氢气
(2) 高纯度氮气
(3) 高纯度氧气
(4) 高纯度乙醇
(5) 高纯度硝酸
(6) 高纯度氢氧化钠
(7) 高纯度氯化钠
(8) 高纯度镉标准溶液

2.2 仪器
(1) 火焰原子吸收光谱仪
(2) 恒温器
(3) 恒流源
(4) 恒压源
(5) 恒流源
(6) 恒压源

3. 样品的制备
将样品粉碎并混匀,取适量样品称入石英坩埚中,加入适量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入适量氯化钠,用水稀释至定容。

4. 操作步骤
4.1 仪器的调试
(1) 调节火焰高度和气流量,使火焰稳定。
(2) 调节恒温器、恒流源、恒压源,使仪器达到稳定状态。

4.2 标准曲线的绘制
取不同浓度的镉标准溶液,分别进行测定,绘制出标准曲线。

4.3 样品的测定
取适量样品溶液,进行测定,根据标准曲线计算出镉的含量。

5. 结果的计算
样品中镉的含量,按下式计算:
C = (A-B) / k
式中:
C——样品中镉的含量,mg/L;
A——样品的吸光度;
B——空白的吸光度;
k——标准曲线的斜率,mg/L。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

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