GB/T 13748.3-2005
镁及镁合金化学分析方法 锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
发布时间:2005-07-26 实施时间:2006-01-01


一、范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中锂含量的方法。

本标准适用于镁及镁合金中锂含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-2002 化学试剂标准样品包装、标志、运输和贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值航空产品规范与标准化

三、仪器设备
火焰原子吸收光谱仪

四、试剂和材料
1. 氢氧化锂(LiOH):纯度不低于99.0%。
2. 硝酸镁(Mg(NO3)2):纯度不低于99.0%。
3. 硝酸(HNO3):纯度不低于65.0%。
4. 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于96.0%。
5. 氢氧化铵(NH4OH):纯度不低于25.0%。
6. 氢氧化钾(KOH):纯度不低于85.0%。
7. 硝酸铜(Cu(NO3)2):纯度不低于99.0%。
8. 氢氧化钙(Ca(OH)2):纯度不低于95.0%。
9. 氢氧化钡(Ba(OH)2):纯度不低于98.0%。
10. 氢氧化钡-氢氧化钠溶液:将氢氧化钡和氢氧化钠按照质量比1:1混合,加入适量的去离子水,搅拌均匀,制成浓度为0.1mol/L的溶液。
11. 去离子水:电导率不大于0.1μS/cm。

五、样品的制备
样品的制备应符合GB/T 602-2002和GB/T 603-2002的规定。

六、操作步骤
1. 取适量样品,粉碎至小于0.15mm,称取0.5g±0.001g,放入250mL锥形瓶中。
2. 加入10mL氢氧化钡-氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
3. 加入10mL氢氧化钙溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
4. 加入10mL氢氧化铵溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
5. 加入10mL硝酸铜溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
6. 加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
7. 加入10mL硝酸镁溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
8. 加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
9. 加入10mL氢氧化锂溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温。
10. 加入去离子水至刻度线,摇匀,过滤,取滤液10mL,用火焰原子吸收光谱仪测定锂含量。

七、计算
锂含量的计算公式为:C=As/Aa×V/m
式中,C——锂含量,mg/L;
As——样品的吸收峰面积;
Aa——标准品的吸收峰面积;
V——取样体积,mL;
m——样品的质量,g。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682-2008的规定。

相关标准
GB/T 13748.1-2008 镁及镁合金化学分析方法 通用规定
GB/T 13748.2-2008 镁及镁合金化学分析方法 镁含量的测定 钙钴指示剂分光光度法
GB/T 13748.4-2005 镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定 二氧化氮分光光度法
GB/T 13748.5-2005 镁及镁合金化学分析方法 铜含量的测定 二氧化氮分光光度法
GB/T 13748.6-2005 镁及镁合金化学分析方法 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法