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一、范围
本标准适用于银化学分析中测定银量的方法。
二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析用试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11067.2-2006 银化学分析方法 银量的测定 碘化银沉淀-火焰原子吸收光谱法
GB/T 11067.3-2006 银化学分析方法 银量的测定 硝酸银滴定法
三、原理
样品中的银与氯离子在酸性条件下生成氯化银沉淀,沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,加入硝酸和氢氧化钠溶液,使氯化银溶解,生成银离子,然后用火焰原子吸收光谱法测定银的含量。
四、仪器和设备
1. 火焰原子吸收光谱仪
2. 恒温水浴器
3. 电热板
4. 恒温烘箱
5. 滤纸
6. 称量器
7. 烧杯、量筒、移液管等
五、试剂和材料
1. 氢氧化钠溶液
2. 硝酸
3. 氯化银沉淀
4. 硝酸银标准溶液
5. 纯水
六、操作步骤
1. 取样品,称取适量样品,加入适量的硝酸,加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氯化银沉淀,搅拌均匀,静置沉淀。
3. 过滤,将沉淀过滤,用纯水洗涤,烘干。
4. 加入适量的硝酸和氢氧化钠溶液,使氯化银溶解,生成银离子。
5. 用火焰原子吸收光谱法测定银的含量。
七、计算
计算样品中银的含量,按照下式计算:
C(Ag)=(A×V×1000)/m
其中,C(Ag)为样品中银的含量,单位为mg/L;
A为测定的银的吸收峰面积;
V为样品的体积,单位为mL;
m为样品的质量,单位为g。
八、质量控制
1. 采用标准溶液进行校准。
2. 采用空白试剂进行背景校正。
3. 重复测定样品,计算相对标准偏差。
相关标准:
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析用试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11067.2-2006 银化学分析方法 银量的测定 碘化银沉淀-火焰原子吸收光谱法
GB/T 11067.3-2006 银化学分析方法 银量的测定 硝酸银滴定法