本标准适用于银化学分析中铜量的测定。该方法适用于铜含量在0.0001%~0.1%范围内的样品。
1. 原理
将样品中的铜原子转化为气态原子,通过火焰原子吸收光谱法测定其吸收光谱强度,从而确定铜的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 纯铜标准溶液
(2) 硝酸
(3) 氢氧化钠
(4) 氯化钠
(5) 硝酸银溶液
(6) 氯化铜溶液
(7) 硝酸铜溶液
(8) 氢氧化钾溶液
(9) 硝酸钾溶液
(10) 氢氧化钠溶液
(11) 氢氧化铵溶液
(12) 氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液
(13) 乙醇
(14) 氯仿
(15) 石油醚
(16) 硝酸铜-硝酸银混合溶液
2.2 仪器
(1) 火焰原子吸收光谱仪
(2) 恒温器
(3) 恒流泵
(4) 恒流器
(5) 恒温水浴器
(6) 电子天平
(7) 热板
(8) 热板磁力搅拌器
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品加入烧杯中,加入适量的硝酸和氢氧化钠,加热至溶解,转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀。
3.2 样品的处理
取10ml样品溶液,加入氯化钠,加热至干燥,再加入氯仿和石油醚,摇匀,离心,取上层液体,加入乙醇,摇匀,离心,取上层液体,加入硝酸铜-硝酸银混合溶液,摇匀,离心,取上层液体,用氮气吹干,加入氢氧化钾溶液,摇匀,加入氢氧化钠-氢氧化铵缓冲液,摇匀,用水稀释至50ml,摇匀。
3.3 标准曲线的绘制
取一定浓度的纯铜标准溶液,分别加入不同浓度的硝酸,制成一系列不同浓度的标准溶液,用火焰原子吸收光谱法测定其吸收光谱强度,绘制标准曲线。
3.4 样品的测定
取3ml样品处理液,加入恒流泵中,用火焰原子吸收光谱法测定其吸收光谱强度,根据标准曲线计算出铜的含量。
4. 结果的计算
样品中铜的含量,按下式计算:
C = (A-B)×V×D/m
式中:
C——样品中铜的含量,mg/L;
A——样品的吸收光谱强度;
B——空白的吸收光谱强度;
V——样品处理液的体积,mL;
D——标准溶液的浓度,mg/L;
m——样品的质量,g。
5. 结果的表示
结果应保留两位小数,单位为mg/L。
相关标准
GB/T 11067.1-2006 银化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11067.3-2006 银化学分析方法 铜量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 11067.4-2006 银化学分析方法 铜量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
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