一、范围
本标准适用于钢铁及合金中铌含量的测定。

二、引用标准
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第二部分：钼的测定 钼酸光度法
GB/T 223.4 钢铁及合金化学分析方法 第四部分：铬的测定 银硝酸滴定法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：钴的测定 锌铬酸钾重量法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钒的测定 铬酸氧化-二氧化碳容量法
GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法 第十二部分：钛的测定 铁还原-二氧化钛比色法

三、原理
样品在硝酸-氢氟酸混合酸中溶解，加入氯磺酚S，铌与氯磺酚S在酸性条件下形成络合物，络合物的最大吸收波长为620nm。根据络合物的吸收光强与铌的质量浓度之间的线性关系，测定样品中铌的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
（1）硝酸（HNO3，ρ=1.42g/mL）。
（2）氢氟酸（HF，ρ=1.19g/mL）。
（3）氯磺酚S（C12H8Cl2O3S，AR）。
（4）铌标准溶液（1.00g/mL）。
（5）铌试样。

4.2 仪器
（1）分光光度计：量程为0～1.0A，最小分度值为0.001A。
（2）1cm比色皿。

五、操作步骤
5.1 样品的制备
将试样称取0.5g，加入100mL三角瓶中，加入5mL硝酸和2mL氢氟酸，加热溶解，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品。

5.2 标准曲线的绘制
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL铌标准溶液，分别加入6个1cm比色皿中，加入5mL硝酸和2mL氢氟酸，加热溶解，冷却至室温，用水定容至10mL，摇匀，以水为对照，测定吸光度，绘制标准曲线。

5.3 样品的测定
取样品溶液5mL，加入1cm比色皿中，加入5mL硝酸和2mL氢氟酸，加热溶解，冷却至室温，用水定容至10mL，摇匀，以水为对照，测定吸光度，根据标准曲线计算样品中铌的含量。

六、计算
样品中铌的含量（mg/L）=（A-A0）/k×V
式中：
A——样品的吸光度；
A0——对照的吸光度；
k——标准曲线的斜率；
V——样品的体积（mL）。

七、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/L。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

铌含量（mg/L） 重复测定的相对标准偏差（%） 回收率（%）

0.10 2.5 98.0～102.0
0.50 1.5 98.0～102.0
1.00 1.0 98.0～102.0

九、质量控制
9.1 重复性检查
在同一条件下，重复测定同一样品，应符合表1的要求。

9.2 平行样检查
在同一条件下，同时测定同一样品的两个平行样，其结果应符合表1的要求。

十、报告
报告中应包括以下内容：
（1）样品的标识；
（2）测定结果；
（3）分析方法；
（4）实验条件；
（5）检测限。

相关标准
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第二部分：钼的测定 钼酸光度法
GB/T 223.4 钢铁及合金化学分析方法 第四部分：铬的测定 银硝酸滴定法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：钴的测定 锌铬酸钾重量法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钒的测定 铬酸氧化-二氧化碳容量法
GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法 第十二部分：钛的测定 铁还原-二氧化钛比色法