GB/T 20931.1-2007
锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法
发布时间:2007-04-30 实施时间:2007-11-01


一、范围
本标准规定了锂化学分析方法中,钾量的测定方法,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。本标准适用于锂化学分析中钾量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 20931.2-2007 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20931.3-2007 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法

三、定义
本标准中使用的以下定义:
3.1 钾标准溶液
钾的质量浓度为1.000mg/mL的溶液。
3.2 样品溶液
经适当处理后,用水或其他溶剂稀释至适宜浓度的样品溶液。
3.3 标准曲线
钾标准溶液按一定浓度系列稀释后,用火焰原子吸收光谱法测定,绘制的钾质量浓度与吸收峰高度的关系曲线。
3.4 相对标准偏差
同一实验条件下,重复测定结果偏差的平均值与平均值的比值,以百分数表示。

四、仪器和设备
4.1 火焰原子吸收光谱仪
4.2 恒温器
4.3 称量器
4.4 稀释瓶
4.5 容量瓶
4.6 滤纸

五、试剂和材料
5.1 钾标准溶液
5.2 氢氧化钠溶液
5.3 硝酸钾
5.4 氢氯酸
5.5 氢氧化钾
5.6 氢氧化铜溶液
5.7 氢氧化铁溶液
5.8 氢氧化钴溶液
5.9 氢氧化镁溶液
5.10 氢氧化锂溶液
5.11 氢氧化钙溶液
5.12 氢氧化钠溶液
5.13 氢氧化铝溶液
5.14 氢氧化银溶液
5.15 氢氧化铅溶液
5.16 氢氧化锌溶液
5.17 氢氧化铜-氢氧化钠溶液
5.18 氢氧化铁-氢氧化钠溶液
5.19 氢氧化钴-氢氧化钠溶液
5.20 氢氧化镁-氢氧化钠溶液
5.21 氢氧化铝-氢氧化钠溶液
5.22 氢氧化银-氢氧化钠溶液
5.23 氢氧化铅-氢氧化钠溶液
5.24 氢氧化锌-氢氧化钠溶液
5.25 氢氧化铜-氢氧化铁-氢氧化钠溶液
5.26 氢氧化铜-氢氧化钴-氢氧化钠溶液
5.27 氢氧化铁-氢氧化钴-氢氧化钠溶液
5.28 氢氧化铜-氢氧化铁-氢氧化钴-氢氧化钠溶液
5.29 氢氧化铝-氢氧化钠-氢氧化银溶液
5.30 氢氧化铝-氢氧化钠-氢氧化铅溶液
5.31 氢氧化铝-氢氧化钠-氢氧化锌溶液
5.32 氢氧化铝-氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化钴-氢氧化镁-氢氧化银-氢氧化铅-氢氧化锌溶液
5.33 氢氧化铝-氢氧化钠-氢氧化铜-氢氧化钴-氢氧化镁-氢氧化银-氢氧化铅-氢氧化锌-氢氧化铁溶液

六、分析步骤
6.1 标准曲线的制备
6.1.1 取钾标准溶液,分别加入氢氧化钠溶液和硝酸钾,使其浓度分别为0.1mol/L和0.1g/L。
6.1.2 用水稀释至适宜浓度,制备一系列钾标准溶液。
6.1.3 用火焰原子吸收光谱法测定各标准溶液的吸收峰高度,绘制标准曲线。
6.2 样品的处理
6.2.1 取适量样品,加入氢氧化钠溶液和氢氧化铜溶液,使其浓度分别为0.1mol/L和0.1g/L。
6.2.2 用水稀释至适宜浓度,制备样品溶液。
6.2.3 用滤纸过滤,去除杂质。
6.3 测定
6.3.1 用火焰原子吸收光谱法测定样品溶液的吸收峰高度。
6.3.2 根据标准曲线计算样品中钾的质量浓度。
6.4 相对标准偏差
同一实验条件下,重复测定样品溶液,计算相对标准偏差。

七、结果表示
7.1 结果的计算
样品中钾的质量浓度,按下式计算:
C=K×A/B
式中:
C——样品中钾的质量浓度,mg/L;
K——标准曲线斜率,mg/L;
A——样品溶液的吸收峰高度,单位为吸收度;
B——样品溶液的体积,mL。
7.2 结果的报告
报告样品中钾的质量浓度,保留两位小数。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
同一实验条件下,重复测定样品溶液,计算相对标准偏差,不得大于5%。
8.2 准确度
加入已知量的钾标准溶液,测定其钾的质量浓度,计算回收率,不得小于95%。

相关标准
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