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一、范围
本标准规定了锂化学分析中测定镍量的α-联呋甲酰二肟萃取光度法。适用于锂及其合金中镍量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 20931.1-2007 锂化学分析方法 通用规定
GB/T 20931.2-2007 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20931.3-2007 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法

三、原理
样品中的镍在酸性介质中与α-联呋甲酰二肟形成络合物，络合物在有机相中萃取，萃取液中的络合物与酸性介质中的镍离子反应生成紫色络合物，其最大吸收波长为565nm。在一定浓度范围内，络合物的吸光度与镍的浓度成正比。

四、仪器和设备
1.分光光度计：选择波长范围为400~700nm，最小分辨率为1nm。
2.电子天平：分辨率为0.1mg。
3.超声波清洗器：功率为100W，频率为40kHz。
4.恒温水浴器：温度范围为20~100℃，温度控制精度为±0.5℃。

五、试剂和材料
1.α-联呋甲酰二肟（C10H6N4O2）：纯度不低于99%。
2.氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
3.硝酸（HNO3）：分析纯。
4.乙醇（C2H5OH）：分析纯。
5.去离子水：电阻率不低于18.2MΩ·cm。
6.标准镍溶液：浓度为1000mg/L。

六、操作步骤
1.样品的制备
将样品称取0.5~1.0g，加入100mL三氧化二锂溶液（1+1），加热至溶解，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品。

2.标准曲线的绘制
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL标准镍溶液，分别加入50mL三氧化二锂溶液（1+1），加热至溶解，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，分别用α-联呋甲酰二肟萃取，测定吸光度，绘制标准曲线。

3.样品的测定
取经过萃取的样品溶液5mL，加入50mL三氧化二锂溶液（1+1），加热至溶解，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，用α-联呋甲酰二肟萃取，测定吸光度。

七、计算
用标准曲线计算样品中镍的质量浓度。

八、结果表示
结果应按照GB/T 8170的规定进行四舍五入，保留有效数字。

九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于2.0%。

十、检出限和定量限
本方法的检出限为0.01mg/L，定量限为0.03mg/L。

相关标准：
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 20931.1-2007 锂化学分析方法 通用规定
GB/T 20931.2-2007 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20931.3-2007 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法