一、范围
本标准规定了铬铁、硅铬合金和氮化铬铁中硅含量的测定方法，适用于硅含量在0.1%~20.0%范围内的铬铁、硅铬合金和氮化铬铁。

二、引用标准
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第三部分：铁、钢中硅的测定 高氯酸脱水重量法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：钢中总碳量的测定 气体体积法和重量法
GB/T 223.9 钢铁及合金化学分析方法 第九部分：钢中总氮量的测定 氮气惰性气体热导法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钢中总钒量的测定 高锰酸钾分光光度法
GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法 第十二部分：钢中总铬量的测定 高锰酸钾分光光度法

三、原理
样品在高氯酸和氢氟酸的作用下，硅被氧化成硅酸盐，然后加入氯化铵和氯化铵铁，使硅酸盐转化为氯化铁和氯化铵铁，再加入氢氧化钠，使氯化铁转化为氢氧化铁，氯化铵铁转化为氢氧化铵铁，硅酸盐转化为氢氧化物，然后加入亚硫酸钠，还原氢氧化铁和氢氧化铵铁，使其转化为氯化铁和氯化铵铁，硅酸盐还原为硅，然后加入氯化铵，使硅转化为氯化硅，最后加入氢氧化钠，使氯化硅转化为氢氧化硅，然后加入酚酞指示剂，用硝酸钠标准溶液滴定，计算硅的含量。

四、试样
试样应当符合GB/T 223.3的规定。

五、仪器和设备
5.1 高压釜：容积为100mL，工作压力为1.6MPa。
5.2 滴定管：容积为50mL，精度为0.1mL。
5.3 滴定管架：可固定滴定管。
5.4 热板：可调温度，温度范围为100℃~120℃。
5.5 恒温水浴：温度范围为20℃~30℃。
5.6 称量器：分度值为0.1mg。
5.7 烘箱：温度范围为100℃~120℃。

六、试验步骤
6.1 取试样2g，精确称量。
6.2 将试样放入高压釜中，加入10mL高氯酸和5mL氢氟酸，加盖，放入热板上加热，加热至试样完全溶解，然后继续加热1h。
6.3 取出高压釜，放入恒温水浴中冷却至室温，加入10mL氯化铵和10mL氯化铵铁，加盖，摇匀，放入热板上加热，加热至溶液呈深绿色，然后继续加热1h。
6.4 取出高压釜，放入恒温水浴中冷却至室温，加入10mL氢氧化钠，加盖，摇匀，放入热板上加热，加热至溶液呈深棕色，然后继续加热1h。
6.5 取出高压釜，放入恒温水浴中冷却至室温，加入10mL亚硫酸钠，加盖，摇匀，放入热板上加热，加热至溶液呈淡绿色，然后继续加热1h。
6.6 取出高压釜，放入恒温水浴中冷却至室温，加入10mL氯化铵，加盖，摇匀，放入热板上加热，加热至溶液呈淡黄色，然后继续加热1h。
6.7 取出高压釜，放入恒温水浴中冷却至室温，加入10mL氢氧化钠，加盖，摇匀，放入热板上加热，加热至溶液呈淡黄色，然后继续加热1h。
6.8 取出高压釜，放入恒温水浴中冷却至室温，加入适量酚酞指示剂，用硝酸钠标准溶液滴定，至溶液由淡黄色变为淡红色，记录滴定体积V1。
6.9 取另外一份试样，按照上述步骤进行试验，但不加入试样，作为空白试验，记录滴定体积V0。
6.10 计算硅的含量，按照公式计算：
其中，V为滴定体积，m为试样质量，C为硝酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L，V0为空白试验的滴定体积。

七、结果表示
结果应当保留两位小数，单位为百分数。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应当符合GB/T 223.3的规定。

九、质量保证和质量控制
9.1 本方法的质量保证和质量控制应当符合GB/T 223.3的规定。
9.2 本方法的质量保证和质量控制还应当包括以下内容：
9.2.1 试样的采集、保存和标识应当符合GB/T 223.3的规定。
9.2.2 试样的制备应当符合GB/T 223.3的规定。
9.2.3 试验过程中应当进行空白试验和平行试验。
9.2.4 试验结果应当进行统计分析。

相关标准
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第三部分：铁、钢中硅的测定 高氯酸脱水重量法
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GB/T 223.12 钢铁及合金化学分析方法 第十二部分：钢中总铬量的测定 高锰酸钾分光光度法