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贵金属合金是一种高价值的金属材料,其化学成分的准确测定对于贵金属合金的生产和应用具有重要意义。本标准规定了一种测定金、钯合金中银量的方法——碘化钾电位滴定法。
1.范围
本标准适用于金、钯合金中银量的测定。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)碘化钾(Kl):纯度不低于99.5%。
(2)硝酸银(AgNO3):纯度不低于99.5%。
(3)硝酸(HNO3):纯度不低于65%。
(4)氢氧化钠(NaOH):纯度不低于96%。
(5)乙醇(C2H5OH):纯度不低于95%。
(6)去离子水。
2.2 仪器
(1)电位滴定仪。
(2)分析天平。
(3)热板。
(4)烧杯、量筒、滴定管、玻璃棒等。
3.样品的制备
将样品称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL的硝酸和2mL的氢氧化钠溶液,加热至完全溶解,冷却后加入去离子水至50mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入烧杯中,加热至水分蒸干,加入2mL的硝酸和2mL的氢氧化钠溶液,加热至完全溶解,冷却后加入去离子水至50mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,即为样品溶液。
4.操作步骤
4.1 标准溶液的制备
称取0.1g的硝酸银,加入烧杯中,加入去离子水至100mL,摇匀,即为0.01mol/L的硝酸银标准溶液。
4.2 电位滴定
将样品溶液10mL加入电位滴定仪中,加入50mL的去离子水,加入1mL的碘化钾溶液,用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至终点,记录滴定体积V1。
4.3 空白试验
用同样的方法进行空白试验,记录滴定体积V0。
4.4 计算
样品中银的质量分数(%)=(V1-V0)×0.0001×0.1079×1000/m
其中,0.0001为硝酸银标准溶液的摩尔浓度,0.1079为银的原子量,m为样品的质量(g)。
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