GB/T 15072.4-2008
贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法
发布时间:2008-03-31 实施时间:2008-09-01


一、范围
本标准规定了钯、银合金中钯量的测定方法,适用于钯含量在0.1%~50%范围内的钯、银合金的化学分析。

二、引用标准
GB/T 601,化学试剂通用规范
GB/T 8170,数字表示方法
GB/T 15072.1,贵金属合金化学分析方法 铂、钯、铱、铑、钌、金、银、铜、铂铑合金中铂量的测定 火试法
GB/T 15072.2,贵金属合金化学分析方法 铂、钯、铱、铑、钌、金、银、铜、铂铑合金中铑量的测定 火试法
GB/T 15072.3,贵金属合金化学分析方法 铂、钯、铱、铑、钌、金、银、铜、铂铑合金中银量的测定 火试法

三、原理
将样品中的钯与二甲基乙二醛肟在酸性条件下反应生成稳定的配合物,经过过滤、洗涤、干燥后,称取配合物的质量,根据钯与二甲基乙二醛肟的化学计量关系计算出样品中钯的含量。

四、试剂和材料
1. 二甲基乙二醛肟(DMF)。
2. 硝酸(HNO3)。
3. 氢氯酸(HCl)。
4. 氯化钠(NaCl)。
5. 氯仿(CHCl3)。
6. 乙醇(C2H5OH)。
7. 石英砂。
8. 滤纸。
9. 钯标准溶液。

五、仪器设备
1. 电子天平。
2. 恒温水浴器。
3. 恒温干燥器。
4. 滤纸漏斗。
5. 石英砂漏斗。

六、分析步骤
1. 取样
将样品称取0.5~1.0g,加入100mL三角瓶中,加入5mL HCl和5mL HNO3,加热至完全溶解,冷却至室温,加入10mL DMF,摇匀,放置30min。
2. 过滤
将上述溶液过滤,用水洗涤滤渣,将滤液收集在100mL三角瓶中。
3. 沉淀
加入10mL NaCl溶液,用氯仿萃取3次,每次10mL,将氯仿层合并,用干燥剂干燥,过滤,将滤液收集在100mL三角瓶中。
4. 洗涤
用乙醇洗涤沉淀,将滤液收集在100mL三角瓶中。
5. 干燥
将滤纸漏斗放在石英砂漏斗上,将洗涤后的沉淀转移到滤纸漏斗中,用石英砂漏斗吹干,放入恒温干燥器中干燥至恒重。
6. 称量
将干燥后的配合物称取,记录质量m。
7. 计算
根据钯与DMF的化学计量关系,计算出样品中钯的含量。

七、结果表示
样品中钯的含量,应按照GB/T 8170的规定,保留有效数字位数。

相关标准:
GB/T 601,化学试剂通用规范
GB/T 8170,数字表示方法
GB/T 15072.1,贵金属合金化学分析方法 铂、钯、铱、铑、钌、金、银、铜、铂铑合金中铂量的测定 火试法
GB/T 15072.2,贵金属合金化学分析方法 铂、钯、铱、铑、钌、金、银、铜、铂铑合金中铑量的测定 火试法
GB/T 15072.3,贵金属合金化学分析方法 铂、钯、铱、铑、钌、金、银、铜、铂铑合金中银量的测定 火试法