硬质合金是一种具有高硬度、高耐磨性和高耐腐蚀性的材料，广泛应用于机械加工、矿山开采、石油钻探等领域。不溶（游离）碳是硬质合金中的一种重要元素，其含量的高低直接影响着硬质合金的性能。因此，准确测定硬质合金中不溶（游离）碳的含量对于保证硬质合金的质量和性能具有重要意义。

本标准采用重量法测定硬质合金中不溶（游离）碳的含量。具体操作步骤如下：

1. 取样
将样品粉末经过筛分，取粒度为40目~60目的样品，称取0.5g左右的样品。

2. 烧蚀
将样品放入烧蚀炉中，在氧气流中加热至800℃~900℃，使样品中的不溶（游离）碳完全烧蚀。

3. 冷却
将烧蚀后的样品冷却至室温。

4. 稀释
将烧蚀后的样品加入10ml的硝酸和10ml的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，使样品完全溶解。

5. 滴定
将溶液中的游离碳用0.1mol/L的硫酸溶液滴定至终点，记录滴定所需的硫酸溶液体积。

6. 计算
根据滴定所需的硫酸溶液体积和标准曲线，计算出样品中不溶（游离）碳的含量。

本标准的实施可以保证硬质合金中不溶（游离）碳的含量测定结果准确可靠，对于硬质合金的生产和质量控制具有重要意义。

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