一、范围
本标准适用于测定铌铁中铜含量的方法。

二、引用标准
GB/T 601-2002 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 3654.1-2008 铌铁 铜含量的测定 第1部分：火焰原子吸收光谱法
GB/T 6902-2006 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵分解-氢氧化钠溶液分解-电位滴定法测定铜含量
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11143-2008 分析化学实验室安全规程

三、定义
3.1 铌铁
指铌和铁的合金，铌含量在45%～85%之间。

3.2 新亚铜灵
化学式为C_12H_8N_2O_2S_2Cu，为一种有机铜试剂。

四、原理
将铌铁样品中的铜萃取到有机相中，用分光光度法测定有机相中铜的浓度，计算出铌铁中铜的含量。

五、试剂和材料
5.1 三氯甲烷（CHCl_3）
5.2 新亚铜灵（C_12H_8N_2O_2S_2Cu）
5.3 硝酸铜（Cu(NO_3)_2·3H_2O）
5.4 硫酸（H_2SO_4）
5.5 氢氧化钠（NaOH）
5.6 硫酸铵（NH_4)_2SO_4）
5.7 铌铁样品

六、仪器
6.1 恒温振荡器
6.2 离心机
6.3 分光光度计

七、分析步骤
7.1 样品的制备
将0.5g左右的铌铁样品粉碎，加入100mL三氯甲烷，加入适量的新亚铜灵，恒温振荡萃取30min，离心分离，取上层有机相。

7.2 样品的测定
取上层有机相5mL，加入5mL硫酸铵溶液，加热至沸腾，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈弱碱性，加入适量的硝酸铜溶液，恒温振荡30min，离心分离，取上层有机相，用分光光度计测定其吸光度，计算出铌铁中铜的含量。

八、计算
铌铁中铜的含量，按下式计算：

其中：
C——铜的质量浓度，mg/L；
A——有机相的吸光度；
V——有机相的体积，mL；
m——样品的质量，g。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

|项目|测定值|标准偏差|相对标准偏差（%）|准确度（%）|
|---|---|---|---|---|
|铜含量|0.10|0.002|2.0|±2.0|

十、质量控制
10.1 重复测定
对同一样品进行重复测定，结果应在一定范围内。

10.2 平行测定
对同一样品进行平行测定，结果应在一定范围内。

十一、实验室安全
本实验室应遵守GB/T 11143-2008《分析化学实验室安全规程》。

相关标准
GB/T 601-2002 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 3654.1-2008 铌铁 铜含量的测定 第1部分：火焰原子吸收光谱法
GB/T 6902-2006 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵分解-氢氧化钠溶液分解-电位滴定法测定铜含量
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11143-2008 分析化学实验室安全规程