钢铁及合金中铁含量的测定是钢铁及合金分析中的重要内容之一。本标准采用三氯化钛-重铬酸钾滴定法,是一种准确、简便、快速的测定方法。
该方法的原理是:将样品中的铁离子还原成Fe2+,再用三氯化钛氧化Fe2+为Fe3+,最后用重铬酸钾溶液滴定Fe3+,计算出样品中的铁含量。
具体操作步骤如下:
1. 取样品1g,加入10mL的盐酸和5mL的硝酸,加热至完全溶解。
2. 将溶液转移到250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线。
3. 取10mL的稀释液,加入10mL的盐酸和5mL的硝酸,加热至完全溶解。
4. 将溶液转移到250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线。
5. 取10mL的稀释液,加入10mL的三氯化钛溶液,加热至沸腾,持续加热5分钟。
6. 冷却至室温,用去离子水稀释至刻度线。
7. 取10mL的溶液,加入10mL的硫酸,加热至沸腾,持续加热5分钟。
8. 冷却至室温,用去离子水稀释至刻度线。
9. 取10mL的溶液,加入10mL的重铬酸钾溶液,用去离子水稀释至刻度线。
10. 用0.1mol/L的铁铵硫酸溶液标定重铬酸钾溶液的浓度。
11. 用标定好的重铬酸钾溶液滴定样品溶液,直至溶液由橙色变为绿色。
12. 计算样品中的铁含量。
本标准适用于钢铁及合金中铁含量的测定,适用于铁含量在0.001%~5.0%范围内的样品。
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