1.范围
本标准规定了钢铁及合金中硫含量的测定方法，适用于硫含量在0.0005%~0.0800%范围内的钢铁及合金的测定。

2.引用标准
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第二部分：钼的测定 钼酸光度法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 223.9 钢铁及合金化学分析方法 第九部分：铝的测定 酞菁光度法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钛的测定 酚酞分光光度法
GB/T 223.19 钢铁及合金化学分析方法 第十九部分：锰的测定 酚酞分光光度法

3.原理
将样品中的硫与银盐反应生成硫化银，经过过滤、洗涤、干燥、称重后，根据硫化银的质量计算样品中的硫含量。

4.试剂和材料
4.1 硝酸银溶液（AgNO3）：浓度为0.1mol/L。
4.2 硝酸（HNO3）：相对密度为1.42。
4.3 氢氧化钠（NaOH）：相对密度为1.40。
4.4 氯仿（CHCl3）：相对密度为1.49。
4.5 硫酸（H2SO4）：相对密度为1.84。
4.6 氯化钠（NaCl）：干燥至恒重。
4.7 硫酸铜（CuSO4）：干燥至恒重。
4.8 硫酸铜-硫酸铵混合溶液：将硫酸铜和硫酸铵按照质量比1:1混合，加入适量的水，摇匀即可。
4.9 硫酸铜-硫酸铵-氯仿混合溶液：将硫酸铜、硫酸铵和氯仿按照质量比1:1:2混合，摇匀即可。
4.10 硫酸铜-硫酸铵-氯化钠混合溶液：将硫酸铜、硫酸铵和氯化钠按照质量比1:1:2混合，摇匀即可。
4.11 标准硫化银（Ag2S）：干燥至恒重。
4.12 样品：取样量应根据硫含量的不同而定，一般取0.5g~1.0g。

5.仪器
5.1 电子天平：分度值为0.0001g。
5.2 恒温水浴：温度范围为95℃~105℃。
5.3 恒温干燥器：温度范围为105℃~110℃。
5.4 滤纸：直径为9cm，质量为约0.1g。
5.5 烧杯：容量为250mL。
5.6 镊子：长度为15cm左右。

6.操作步骤
6.1 样品的制备
将样品粉碎至均匀，取样量称取0.5g~1.0g，放入烧杯中，加入5mL的硝酸和2mL的氢氧化钠，加热至溶解，再加入5mL的氯仿，摇匀，冷却至室温。
6.2 硫化银的制备
将10mL的硝酸银溶液加入烧杯中，加入适量的水，加热至沸腾，加入适量的氯化钠，搅拌至溶解，冷却至室温，过滤去除杂质，加入适量的氯仿，摇匀，制备成标准硫化银溶液。
6.3 样品的反应
将样品溶液加入硫酸铜-硫酸铵-氯仿混合溶液中，摇匀，加入适量的标准硫化银溶液，摇匀，放置于恒温水浴中反应30min。
6.4 沉淀的分离
将反应液过滤，用硫酸铜-硫酸铵-氯化钠混合溶液洗涤，直至洗涤液中不含有硫酸银离子，将滤纸上的沉淀用镊子夹起，放入恒温干燥器中干燥至恒重。
6.5 硫含量的计算
将干燥后的沉淀称重，根据标准硫化银的质量计算样品中的硫含量。

7.结果表示
结果应按照样品中硫含量的质量分数表示，保留4位有效数字。

8.精密度和准确度
8.1 精密度：在相同条件下，同一实验室内，对同一样品进行5次测定，相对标准偏差不应大于0.5%。
8.2 准确度：本方法的准确度应符合GB/T 223.3的要求。

9.质量保证和质量控制
9.1 样品的制备和测定应按照GB/T 223.1的要求进行。
9.2 本方法的质量保证和质量控制应按照GB/T 223.1的要求进行。

相关标准
GB/T 223.1 钢铁及合金化学分析方法 第一部分：前言
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第二部分：钼的测定 钼酸光度法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 223.9 钢铁及合金化学分析方法 第九部分：铝的测定 酞菁光度法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钛的测定 酚酞分光光度法