钼是一种重要的合金元素,广泛应用于钢铁、航空航天、电子、化工等领域。钼含量的测定是钢铁及合金分析中的重要内容之一。本标准采用硫氰酸盐分光光度法测定钢铁及合金中钼含量,具有操作简便、准确可靠等优点。
1.标准适用范围
本标准适用于钢铁及合金中钼含量的测定。
2.仪器设备
2.1 分光光度计:选择波长为350nm的光谱线。
2.2 量筒:容量为10mL,误差不超过0.02mL。
2.3 称量器:灵敏度为0.1mg。
3.试剂
3.1 硫氰酸钠(NaSCN):纯度不低于99.5%。
3.2 硝酸钾(KNO3):纯度不低于99.5%。
3.3 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98%。
3.4 氯化钴(CoCl2):纯度不低于99%。
3.5 氯化钠(NaCl):纯度不低于99%。
3.6 硫酸(H2SO4):纯度不低于98%。
3.7 硝酸(HNO3):纯度不低于65%。
4.分析步骤
4.1 取样:按照GB/T 223.3的规定取样。
4.2 标准曲线的制备:取一定量的钼标准溶液,加入一定量的NaSCN、KNO3、NaOH、CoCl2、NaCl、H2SO4和HNO3,制备出一系列不同浓度的标准溶液,分别测定其吸光度,绘制出标准曲线。
4.3 试样的处理:取一定量的试样,加入一定量的NaSCN、KNO3、NaOH、CoCl2、NaCl、H2SO4和HNO3,使其转化为钼的硫氰酸盐络合物。
4.4 吸光度的测定:将处理后的试样溶液和标准溶液分别置于量筒中,加入适量的水,使其体积达到10mL,混匀后,用分光光度计测定其吸光度。
4.5 计算:根据标准曲线,计算出试样中钼的含量。
5.结果表示
结果应按照GB/T 8170的规定表示,保留两位小数。
6.分析误差
6.1 精密度:同一实验室内,重复测定同一样品,相对标准偏差不应大于2.0%。
6.2 准确度:与标准样品比较,相对误差不应大于5.0%。
相关标准
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第三部分:钢铁中碳和硫的测定 气体容积法和碘量法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 第五部分:钢中总磷量的测定 钼酸分光光度法和天然磷矿石分解法
GB/T 223.9-2008 钢铁及合金化学分析方法 第九部分:钢中氮的测定 氮气热导法
GB/T 223.11-2008 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分:钢中铜的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.12-1991 钢铁及合金化学分析方法 第十二部分:钢中铅的测定 火焰原子吸收光谱法