钛铁是一种重要的金属材料,其中铝是一种常见的杂质元素。铝的含量对钛铁的性能有很大的影响,因此需要对钛铁中铝的含量进行测定。本标准介绍了一种常用的测定方法——EDTA滴定法。
1. 原理
将钛铁样品中的铝与EDTA络合,生成稳定的络合物,然后用标准的锌粉还原络合物中的铁离子,使其转化为Fe2+,再用EDTA溶液滴定Fe2+,计算出钛铁中铝的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 氯化铵:纯度不低于99%。
(4) 锌粉:纯度不低于99%。
(5) 硝酸:纯度不低于65%。
(6) 乙醇:纯度不低于95%。
(7) 硫酸:纯度不低于98%。
(8) 氯仿:纯度不低于99%。
(9) 石油醚:纯度不低于99%。
(10) 蒸馏水:纯度不低于99.5%。
2.2 仪器
(1) 滴定管:容量为25mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 恒温水浴:可控制温度在25℃±1℃。
(4) pH计:测量溶液的pH值。
(5) 电子天平:分辨率为0.1mg。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将钛铁样品粉碎,取约0.5g样品,加入100mL锌粉溶液(锌粉10g/L,硝酸10mL/L),加热至沸腾,使样品中的铁离子完全还原,然后用蒸馏水洗涤,过滤,将滤液收集在250mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氯化铵溶液,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,即得样品溶液。
3.2 滴定
取25mL样品溶液,加入50mL蒸馏水和2mL氯仿,用pH计测定溶液的pH值,调节至8.0±0.1。然后加入2mL10%硫酸溶液,用0.01mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液颜色由红变为蓝紫色,记录所需的EDTA四钠盐溶液的体积V1。再取25mL蒸馏水作为空白试验,按同样的方法滴定,记录所需的EDTA四钠盐溶液的体积V2。
4. 计算
钛铁中铝的含量(以质量分数计)为:
W(Al)=(V1-V2)×0.005×1000/m
其中,V1为样品溶液的EDTA四钠盐溶液的体积,m为样品的质量(g),0.005为EDTA四钠盐溶液的摩尔浓度。
相关标准
GB/T 4701.1-2008 钛铁 化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 4701.2-2008 钛铁 化学分析方法 第2部分:钛量的测定
GB/T 4701.3-2008 钛铁 化学分析方法 第3部分:硅量的测定
GB/T 4701.4-2008 钛铁 化学分析方法 第4部分:铝量的测定
GB/T 4701.5-2008 钛铁 化学分析方法 第5部分:钒量的测定