镍是一种重要的金属元素，广泛应用于钢铁、合金、电子、化工等领域。因此，准确测定钢铁及合金中的镍含量对于产品质量控制和工艺改进具有重要意义。本标准采用丁二酮肟分光光度法进行测定，具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点。

本标准适用于钢铁及合金中镍含量的测定，适用于镍含量在0.001%~5.00%范围内的样品。本标准不适用于镍含量低于0.001%的样品。

测定方法如下：

1.试样的制备

将样品粉碎至小于0.15mm，取1g样品，加入10mL浓硝酸和2mL浓氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL水，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

2.标准曲线的绘制

取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL镍标准溶液，分别加入50mL容量瓶中，用水定容，得到镍的浓度分别为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL的标准溶液。将标准溶液分别进行测定，绘制标准曲线。

3.样品的测定

取1mL试样，加入50mL容量瓶中，用水定容，得到镍的浓度为0.01μg/mL的样品溶液。将样品溶液进行测定，得到吸光度值。根据标准曲线计算出样品中镍的含量。

4.结果的计算

样品中镍的含量，按下式计算：

C（%）=A×V×1000/m

其中，C为样品中镍的含量（%），A为样品的吸光度值，V为样品溶液的体积（mL），m为样品的质量（g）。

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