1.范围
本标准规定了金属铬中硅含量的测定方法，适用于金属铬中硅含量的测定。

2.引用标准
GB/T 223.3-1988 金属及合金化学分析方法 第3部分：铬的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.9-1991 金属及合金化学分析方法 第9部分：钼的测定 钼蓝分光光度法
GB/T 223.11-1991 金属及合金化学分析方法 第11部分：铜的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.16-1991 金属及合金化学分析方法 第16部分：钴的测定 硫巯基甲酸钠分光光度法
GB/T 223.17-1989 金属及合金化学分析方法 第17部分：锰的测定 邻苯二甲酸二乙酯萃取分光光度法

3.原理
样品经高氯酸和硝酸混合溶解，加入氯化铵和氯化钾，使铬全部转化为六价铬，硅以硅酸根的形式存在于溶液中，加入过量的氢氧化钠使溶液呈弱碱性，加入亚甲基蓝指示剂，用硫酸滴定至溶液呈蓝色为终点，计算硅的含量。

4.试剂和材料
4.1 试剂
4.1.1 高氯酸（HClO4）。
4.1.2 硝酸（HNO3）。
4.1.3 氯化铵（NH4Cl）。
4.1.4 氯化钾（KCl）。
4.1.5 氢氧化钠（NaOH）。
4.1.6 亚甲基蓝指示剂。
4.1.7 硫酸（H2SO4）。
4.1.8 硅标准溶液（1000μg/mL）。

4.2 材料
4.2.1 金属铬样品。
4.2.2 纯水。

5.仪器
5.1 电热板。
5.2 滴定管。
5.3 烧杯。
5.4 称量器。
5.5 恒温水浴。

6.操作步骤
6.1 取样
将样品称取0.5g，精确称量至0.0001g。

6.2 溶解
将样品放入烧杯中，加入5mL高氯酸和2mL硝酸，加热至溶解，再加入2mL高氯酸和1mL硝酸，继续加热至溶解，冷却后加入10mL纯水。

6.3 沉淀
加入5g氯化铵和2g氯化钾，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却后离心。

6.4 过滤
将上清液过滤，取滤液置于烧杯中。

6.5 中和
加入氢氧化钠溶液至溶液呈弱碱性，加入2滴亚甲基蓝指示剂。

6.6 滴定
用0.1mol/L硫酸滴定至溶液呈蓝色为终点，记录滴定量。

6.7 空白试验
按同样的方法进行空白试验，记录滴定量。

7.计算
硅的含量（mg/kg）=（V2-V1）×C×1000/m
其中，V1为空白试验的滴定量（mL），V2为样品的滴定量（mL），C为硫酸的浓度（mol/L），m为样品的质量（g）。

相关标准
GB/T 223.1-2008 金属及合金化学分析方法 第1部分：前言
GB/T 223.2-1991 金属及合金化学分析方法 第2部分：钢铁中碳的测定 气体容积法和重量法
GB/T 223.3-1988 金属及合金化学分析方法 第3部分：铬的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.4-2008 金属及合金化学分析方法 第4部分：铜的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.5-2008 金属及合金化学分析方法 第5部分：钢铁中氮的测定 气体容积法和氮气吸收法