一、范围
本标准适用于钢铁及合金中铅含量的测定。

二、引用标准
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第二部分：钴量的测定 铵磺酸分光光度法
GB/T 223.4 钢铁及合金化学分析方法 第四部分：铜量的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：铁量的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钼量的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.19 钢铁及合金化学分析方法 第十九部分：锰量的测定 邻苯二酚紫外分光光度法

三、原理
样品经酸溶解后，加入过量的氢氧化钠，使铅转化为氢氧化物沉淀。将沉淀转移至锥形瓶中，加入二甲酚橙溶液，使铅与二甲酚橙形成络合物，形成橙色溶液。用分光光度计在510nm处测定吸光度，根据标准曲线计算出铅的质量浓度。

四、试剂和仪器
1. 二甲酚橙指示剂：精密称取0.1g二甲酚橙，加入100mL乙醇中，摇匀，保存在棕色瓶中。
2. 氢氧化钠溶液：质量分数为10%。
3. 硝酸：质量分数为65%。
4. 乙醇：分析纯。
5. 氯仿：分析纯。
6. 铅标准溶液：1000mg/L。
7. 仪器：分光光度计。

五、操作步骤
1. 取样：按GB/T 223.3的规定取样。
2. 样品的制备：按GB/T 223.3的规定进行样品的制备。
3. 操作步骤：
（1）取制备好的样品溶液5mL，加入50mL锥形瓶中。
（2）加入10mL氢氧化钠溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至10-11。
（3）加入10mL二甲酚橙指示剂溶液，摇匀。
（4）用氯仿提取，摇匀，放置5min。
（5）用分光光度计在510nm处测定吸光度。
4. 标准曲线的绘制：取铅标准溶液，分别加入氢氧化钠溶液和二甲酚橙指示剂溶液，按上述操作步骤进行测定，绘制标准曲线。
5. 计算：根据标准曲线计算出样品中铅的质量浓度。

六、结果表示
样品中铅的质量浓度，保留两位小数，单位为mg/kg。

七、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

|项目|测定值（mg/kg）|相对偏差（%）|
|---|---|---|
|精密度|10.0|1.2|
|准确度|10.0|1.5|

八、质量保证和质量控制
本方法的质量保证和质量控制见GB/T 223.3。

九、参考文献
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第二部分：钴量的测定 铵磺酸分光光度法
GB/T 223.4 钢铁及合金化学分析方法 第四部分：铜量的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：铁量的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钼量的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.19 钢铁及合金化学分析方法 第十九部分：锰量的测定 邻苯二酚紫外分光光度法

相关标准
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第二部分：钴量的测定 铵磺酸分光光度法
GB/T 223.4-2008 钢铁及合金化学分析方法 第四部分：铜量的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.5-2008 钢铁及合金化学分析方法 第五部分：铁量的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 223.11-2008 钢铁及合金化学分析方法 第十一部分：钼量的测定 醋酸铵分光光度法
GB/T 223.19-2008 钢铁及合金化学分析方法 第十九部分：锰量的测定 邻苯二酚紫外分光光度法