镍、镍铁和镍合金是重要的工业材料，广泛应用于航空、航天、化工、电子、冶金等领域。其中磷是镍合金中的一种重要的杂质元素，会影响其性能和使用寿命。因此，准确测定镍合金中的磷含量对于保证其质量和性能具有重要意义。

GB/T 21931.3-2008标准规定了磷钒钼黄分光光度法测定镍、镍铁和镍合金中磷含量的方法。该方法适用于磷含量在0.0005%~0.1%范围内的镍、镍铁和镍合金。

该方法的主要步骤包括：样品的制备、磷的萃取、磷的还原、磷钒钼黄的制备、磷钒钼黄的萃取和分光光度测定。其中，样品的制备需要将样品粉碎、混匀，并取适量样品进行称量。磷的萃取需要将样品加入盐酸和硝酸混合液中进行加热，使磷溶解在溶液中。磷的还原需要将还原剂加入磷溶液中，使磷转化为还原态。磷钒钼黄的制备需要将钼酸铵、磷酸和硫酸混合制成磷钒钼黄溶液。磷钒钼黄的萃取需要将磷钒钼黄溶液加入磷还原液中进行萃取。分光光度测定需要将萃取液加入分光光度计中进行测定。

该方法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，适用于工业生产中对镍、镍铁和镍合金中磷含量的测定。

相关标准
- GB/T 21931.1-2008 镍、镍铁和镍合金 碳含量的测定 燃烧-红外吸收法
- GB/T 21931.2-2008 镍、镍铁和镍合金 硫含量的测定 烟道吸收分光光度法
- GB/T 21931.4-2008 镍、镍铁和镍合金 硼含量的测定 烟道吸收分光光度法
- GB/T 21931.5-2008 镍、镍铁和镍合金 铝含量的测定 烟道吸收分光光度法
- GB/T 21931.6-2008 镍、镍铁和镍合金 钛含量的测定 烟道吸收分光光度法