镍和镍铁是重要的工业原料，其中硫含量是一个重要的指标。GB/T 21932-2008标准规定了一种测定镍和镍铁中硫含量的方法，即氧化铝色层分离-硫酸钡重量法。

该方法的原理是：将样品中的硫元素氧化为SO2，然后将SO2与氧化铝反应生成Al2O3·SO3，将Al2O3·SO3分离出来，然后加入过量的硫酸钡，将SO3转化为BaSO4，最后用称量法测定BaSO4的质量，从而计算出样品中的硫含量。

具体操作步骤如下：

1. 取样品1g，加入10mL的浓硝酸和2mL的浓氢氟酸，加热至完全溶解。

2. 加入10mL的浓硝酸和2mL的浓氢氟酸，继续加热至完全溶解。

3. 加入10mL的浓硝酸和2mL的浓氢氟酸，继续加热至完全溶解。

4. 将溶液转移到250mL锥形瓶中，加入50mL的水和10mL的氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。

5. 取10mL的稀释液，加入10mL的氢氧化钠溶液和10mL的氧化铝悬浮液，振荡10min。

6. 将悬浮液过滤，用水洗涤，将滤液和洗涤液收集在100mL锥形瓶中。

7. 加入过量的硫酸钡溶液，振荡10min。

8. 将沉淀过滤，用水洗涤，将滤液和洗涤液收集在50mL锥形瓶中。

9. 加入10mL的浓盐酸，加热至沸腾，使BaSO4完全沉淀。

10. 将沉淀过滤，用水洗涤，将滤纸和沉淀转移到燃烧舟中，干燥至恒重。

11. 用称量法测定BaSO4的质量，从而计算出样品中的硫含量。

该方法适用于硫含量在0.0005%~0.1%范围内的镍和镍铁。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属和合金化学分析方法 硫含量的测定 热导法
GB/T 223.68-1997 金属和合金化学分析方法 硫含量的测定 碘量法
GB/T 223.67-1997 金属和合金化学分析方法 硫含量的测定 硫酸铜法
GB/T 223.66-1997 金属和合金化学分析方法 硫含量的测定 硫酸钠-碘量法
GB/T 223.65-1997 金属和合金化学分析方法 硫含量的测定 硫酸钡重量法