GB/T 21994.3-2008
氟化镁化学分析方法 第3部分:氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍容量法
发布时间:2008-06-09 实施时间:2008-12-01


氟化镁是一种重要的无机化合物,广泛应用于冶金、化工、建材等领域。氟化镁的质量控制需要对其氟含量进行准确测定。本标准规定了一种蒸馏-硝酸钍容量法,用于测定氟化镁中氟含量。

1. 原理
将氟化镁样品与硝酸钍混合,加热蒸馏,将蒸馏液收集于含有氢氧化钠的接收器中,用氢氧化钠溶液中和,用铝铬指示剂滴定,计算氟含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1)氢氧化钠溶液:质量分数为10%。
(2)硝酸钍溶液:质量分数为0.1%。
(3)铝铬指示剂:按GB/T 21994.1-2008规定制备。
(4)蒸馏水:去离子水或蒸馏水。
(5)氟化镁样品。

2.2 设备
(1)蒸馏装置:包括加热器、冷凝器、接收器等。
(2)滴定管:容量为25mL。
(3)分析天平:灵敏度为0.1mg。
(4)烧杯:容量为100mL。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将氟化镁样品粉碎,过筛,取约0.5g样品,称入烧杯中。

3.2 氢氧化钠的加入
向烧杯中加入10mL氢氧化钠溶液,加热至溶解。

3.3 硝酸钍的加入
向烧杯中加入10mL硝酸钍溶液,加热至溶解。

3.4 蒸馏
将烧杯放入蒸馏装置中,加热至沸腾,蒸馏2h,将蒸馏液收集于25mL滴定管中。

3.5 滴定
用氢氧化钠溶液中和蒸馏液,加入铝铬指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色变为蓝色为止。

4. 计算
氟含量的计算公式为:
氟含量(%)=(V×N×18.9984)/m
其中,V为滴定用氢氧化钠溶液的体积(mL),N为氢氧化钠溶液的摩尔浓度(mol/L),m为样品的质量(g)。

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