银是铜及铜合金中常见的杂质元素之一,其含量的测定对于铜及铜合金的质量控制具有重要意义。GB/T 5121.19-2008标准规定了铜及铜合金中银含量的测定方法,具体内容如下:
1. 原理
将铜及铜合金样品中的银与氯化钠共熔,使银与氯化钠反应生成氯化银,然后用水洗去氯化钠,将氯化银溶解在硝酸中,用铁离子还原氯化银生成金属银,最后用滴定法测定还原后的银离子的含量,从而计算出样品中的银含量。
2. 试剂和仪器
试剂:氯化钠、硝酸、硫酸、铁粉、铁离子指示剂等。
仪器:电热炉、石英坩埚、热手套、滴定管、分析天平等。
3. 操作步骤
(1)样品的制备:将样品研磨成粉末状,取约0.5g样品,加入1g氯化钠,混合均匀。
(2)共熔:将混合好的样品和氯化钠放入石英坩埚中,放入电热炉中加热至1200℃,保温10min,使其共熔。
(3)水洗:将共熔后的样品放入热水中,用水洗去氯化钠,然后用酒精洗净,干燥。
(4)溶解:将洗净干燥后的样品放入烧杯中,加入10ml硝酸和2ml硫酸,加热至溶解,冷却至室温。
(5)还原:将铁粉加入烧杯中,加热至还原氯化银生成金属银,冷却至室温。
(6)滴定:用铁离子指示剂滴定还原后的银离子,记录滴定体积。
(7)计算:根据滴定体积计算出样品中的银含量。
4. 结果的计算与表示
样品中银含量的计算公式为:C(Ag)=V1×N1×0.001×107/m
其中,C(Ag)为样品中银含量,单位为%;V1为滴定体积,单位为ml;N1为硝酸的标准浓度,单位为mol/L;m为样品的质量,单位为g。
相关标准
GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分:总量的测定
GB/T 5121.2-2008 铜及铜合金化学分析方法 第2部分:铜量的测定
GB/T 5121.3-2008 铜及铜合金化学分析方法 第3部分:铅量的测定
GB/T 5121.4-2008 铜及铜合金化学分析方法 第4部分:锌量的测定
GB/T 5121.5-2008 铜及铜合金化学分析方法 第5部分:镍量的测定