氟钛酸钾是一种重要的化工原料,广泛应用于电子、陶瓷、玻璃等行业。其中铅是氟钛酸钾中的一种重要杂质,其含量对产品的质量和安全性有着重要的影响。因此,准确测定氟钛酸钾中铅的含量是非常必要的。
本标准采用火焰原子吸收光谱法进行分析,该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。具体操作步骤如下:
1. 仪器和试剂
(1)火焰原子吸收光谱仪
(2)氢氧化钠溶液
(3)氢氧化钾溶液
(4)氢氧化钙溶液
(5)氢氧化钡溶液
(6)氢氧化钴溶液
(7)氢氧化镁溶液
(8)氢氧化铜溶液
(9)氢氧化锌溶液
(10)氢氧化铝溶液
(11)氢氧化镁-氢氧化铝混合溶液
(12)氢氧化铁溶液
(13)氢氧化钴-氢氧化镁混合溶液
(14)氢氧化铜-氢氧化铝混合溶液
(15)氢氧化铅溶液
2. 样品的制备
将氟钛酸钾样品称取0.5g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml氢氧化钠溶液和10ml氢氧化钙溶液,用蒸馏水定容至100ml,摇匀后过滤,取滤液作为样品。
3. 样品的测定
(1)取一定量的样品溶液,加入适量的氢氧化钾溶液,使pH值在10~11之间。
(2)将样品溶液注入火焰原子吸收光谱仪中,测定铅的吸收峰高度。
(3)根据标准曲线计算出样品中铅的含量。
4. 结果的计算
样品中铅的含量,按下式计算:
C(Pb)=A×K×V/m
式中:
C(Pb)——样品中铅的含量,mg/L;
A——样品中铅的吸收峰高度,单位为吸收度;
K——标准曲线斜率,mg/L;
V——样品体积,mL;
m——样品质量,g。
相关标准
GB/T 22662.1-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第1部分:总钛含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 22662.2-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第2部分:氟含量的测定 离子选择电极法
GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:钾含量的测定 火焰光度法
GB/T 22662.4-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第4部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 22662.5-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第5部分:铁含量的测定 酚酞分光光度法