氟钛酸钾是一种重要的化工原料,广泛应用于电子、陶瓷、玻璃等行业。其中钙是氟钛酸钾中的重要成分之一,其含量的测定对于产品的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准规定了氟钛酸钾中钙含量的测定方法,采用火焰原子吸收光谱法进行分析。
1.范围
本标准适用于氟钛酸钾中钙含量的测定。
2.仪器和设备
2.1 火焰原子吸收光谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 称量仪
2.4 烧杯、量筒、移液管等常规实验室器材
3.试剂和材料
3.1 氢氧化钠(NaOH)
3.2 氢氧化钾(KOH)
3.3 氢氯酸(HCl)
3.4 钙标准溶液(1000mg/L)
3.5 氟钛酸钾样品
4.分析步骤
4.1 样品的制备
将氟钛酸钾样品称取0.5g,加入50mL的水中,加热至溶解,冷却后定容至100mL,摇匀备用。
4.2 标准曲线的制备
取钙标准溶液,分别加入0、1、2、3、4mL,用水定容至50mL,得到钙的浓度分别为0、20、40、60、80mg/L的标准溶液。
4.3 样品的测定
将样品溶液取5mL,加入烧杯中,加入1mL的NaOH溶液和1mL的KOH溶液,加热至沸腾,加入1mL的HCl溶液,冷却后用水定容至50mL,得到钙的浓度为10mg/L的样品溶液。将样品溶液分别加入火焰原子吸收光谱仪中,测定钙的吸收峰高度。
4.4 计算
根据标准曲线计算出样品中钙的含量。
5.结果的表示
结果应该以mg/kg为单位表示,保留两位小数。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不应大于5%。
6.2 准确度
将已知浓度的钙标准溶液加入样品中,测定其回收率,回收率应在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 22662.1-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第1部分:总钛含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 22662.2-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第2部分:氟含量的测定 离子选择性电极法
GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 22662.4-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第4部分:钛含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 22662.6-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第6部分:铁含量的测定 颜色比法