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草酸钴是一种重要的化工原料,广泛应用于电池、催化剂、涂料等领域。草酸钴的质量控制和检验需要准确测定其中的钴量。GB/T 23273.1-2009《草酸钴化学分析方法 第1部分:钴量的测定 电位滴定法》就是为了解决这个问题而制定的标准。
该标准规定了草酸钴中钴量的测定方法,采用电位滴定法进行测定。具体操作步骤如下:
1. 取适量草酸钴样品,加入适量的硝酸和硫酸,加热至完全溶解。
2. 冷却至室温,加入甲醇和甲苯混合液,使溶液中的草酸钴完全沉淀。
3. 过滤,用甲醇和甲苯混合液洗涤草酸钴沉淀,将草酸钴沉淀转移到滴定瓶中。
4. 加入适量的硝酸和硫酸,加热至完全溶解。
5. 冷却至室温,加入甲醇和甲苯混合液,使溶液中的草酸钴完全沉淀。
6. 过滤,用甲醇和甲苯混合液洗涤草酸钴沉淀,将草酸钴沉淀转移到滴定瓶中。
7. 加入适量的硝酸和硫酸,加热至完全溶解。
8. 冷却至室温,加入适量的氨水,使溶液中的草酸钴转化为氢氧化钴沉淀。
9. 用甲醇和甲苯混合液洗涤氢氧化钴沉淀,将氢氧化钴沉淀转移到滴定瓶中。
10. 加入适量的硝酸和硫酸,加热至完全溶解。
11. 冷却至室温,加入适量的氯化钴溶液,使溶液中的氢氧化钴转化为氯化钴。
12. 加入适量的硝酸和硫酸,加热至完全溶解。
13. 冷却至室温,用硝酸调节溶液的酸度,加入适量的硝酸钾和硝酸银溶液,进行电位滴定。
14. 记录滴定终点的电位值,计算出草酸钴中钴的含量。
该标准要求使用的试剂和仪器设备应符合国家相关标准或行业标准。同时,还规定了试剂的质量要求和使用方法,以及仪器设备的校准和使用方法。
相关标准:
GB/T 23273.2-2009 草酸钴化学分析方法 第2部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 23273.3-2009 草酸钴化学分析方法 第3部分:钴量的测定 毛细管电泳法
GB/T 23273.4-2009 草酸钴化学分析方法 第4部分:钴量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 23273.5-2009 草酸钴化学分析方法 第5部分:钴量的测定 氢化物发生-原子吸收光谱法
GB/T 23273.6-2009 草酸钴化学分析方法 第6部分:钴量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法