草酸钴是一种重要的化工原料，广泛应用于电池、涂料、塑料、橡胶、玻璃等行业。草酸钴的质量与硅的含量密切相关，因此需要对草酸钴中的硅含量进行测定。本标准规定了草酸钴中硅量的测定方法，采用钼蓝分光光度法进行测定。

1. 原理
草酸钴样品中的硅与钼酸在酸性条件下反应生成蓝色的钼蓝化合物，其吸收峰位于660nm处。根据钼蓝化合物的吸收光强度与硅的含量成正比关系，可以测定草酸钴中硅的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸钴：纯度为98%以上。
(2) 草酸：纯度为99%以上。
(3) 硫酸：纯度为98%以上。
(4) 钼酸铵：纯度为99%以上。
(5) 氨水：纯度为25%。
(6) 硅标准溶液：浓度为1000mg/L。
(7) 水：去离子水或蒸馏水。
2.2 仪器
(1) 分光光度计：选择波长为660nm的光束。
(2) 恒温水浴器：温度范围为20℃~30℃。
(3) 称量器：精度为0.1mg。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
取草酸钴样品1g，加入50mL的水中，加热至溶解，冷却至室温，定容至100mL，摇匀，称取10mL，放入50mL的锥形瓶中备用。
3.2 标准曲线的制备
取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分别加入50mL的锥形瓶中，加入2mL的硝酸钴溶液和2mL的草酸溶液，加水至刻度，摇匀，按照3.3节的方法进行测定，得到吸光度值，绘制标准曲线。
3.3 测定
取草酸钴样品10mL，加入2mL的硝酸钴溶液和2mL的草酸溶液，加水至刻度，摇匀，放入恒温水浴器中加热至70℃，冷却至室温，用水稀释至适宜范围，按照2.1节的方法进行测定，得到吸光度值，根据标准曲线计算出硅的含量。

4. 结果计算
硅的含量的计算公式为：
C = (A-B)/a
其中，C为硅的含量，mg/L；A为样品的吸光度值；B为空白的吸光度值；a为标准曲线的斜率，mg/L。

5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于2%。
5.2 准确度
加入已知量的硅标准溶液，进行回收率试验，回收率在98%~102%之间。

相关标准
GB/T 23273.1-2009 草酸钴化学分析方法 第1部分：总钴量的测定 铁氰化钠分光光度法
GB/T 23273.2-2009 草酸钴化学分析方法 第2部分：铁量的测定 铁氰化钠分光光度法
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