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一、范围
本标准规定了钯化合物中钯量的测定方法。适用于钯化合物中钯量的测定。

二、方法概述
将钯化合物样品溶解后，加入二甲基乙二醛肟，使钯离子与二甲基乙二醛肟形成络合物，然后加入EDTA溶液，使络合物分解，钯离子与EDTA形成络合物，最后用二乙酰二胺作指示剂，滴定至终点，计算钯量。

三、试剂和仪器
1. 二甲基乙二醛肟：纯度为98%以上。
2. EDTA：纯度为99%以上。
3. 二乙酰二胺：纯度为99%以上。
4. 氢氧化钠：纯度为99%以上。
5. 氯化钠：纯度为99%以上。
6. 氯化钾：纯度为99%以上。
7. 氯化铵：纯度为99%以上。
8. 氯化钙：纯度为99%以上。
9. 氯化镁：纯度为99%以上。
10. 硝酸银：纯度为99%以上。
11. 硝酸：纯度为99%以上。
12. 乙醇：纯度为99%以上。
13. 水：纯度为蒸馏水。
14. 滴定管、容量瓶、量筒、烧杯等常用实验室仪器。

四、操作步骤
1. 取钯化合物样品0.5g，加入烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却至室温。
2. 加入10mL氯化钾溶液，加热至沸腾，冷却至室温。
3. 加入10mL氯化铵溶液，加热至沸腾，冷却至室温。
4. 加入10mL氯化钙溶液，加热至沸腾，冷却至室温。
5. 加入10mL氯化镁溶液，加热至沸腾，冷却至室温。
6. 加入10mL硝酸银溶液，搅拌均匀，过滤。
7. 将滤液加入容量瓶中，加水至刻度线。
8. 取10mL样品溶液，加入10mL二甲基乙二醛肟溶液，搅拌均匀，静置10min。
9. 加入10mLEDTA溶液，搅拌均匀，静置10min。
10. 加入二乙酰二胺作指示剂，滴定至终点，记录滴定体积。
11. 用蒸馏水代替样品溶液，进行空白试验，记录滴定体积。
12. 计算钯量。

五、结果计算
钯量（%）=（V1-V2）×C×1000/m
其中，V1为样品滴定体积，V2为空白试验滴定体积，C为EDTA溶液浓度（mol/L），m为样品质量（g）。

六、质量控制
1. 样品的取样、制备、测定应符合GB/T 19077-2003的规定。
2. 本方法的空白试验应每天进行一次，空白试验的滴定体积应小于0.1mL。
3. 本方法的标准样品应每天进行一次测定，测定结果应在标准范围内。

相关标准：
GB/T 19077-2003 金属和合金化学分析方法 硫酸铵分解-电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 23275-2009 钯化合物分析方法 钯量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 23277-2009 钯化合物分析方法 钯量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23278-2009 钯化合物分析方法 钯量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 23279-2009 钯化合物分析方法 钯量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法