草酸钴是一种重要的化工原料,广泛应用于电池、涂料、塑料等领域。然而,草酸钴中可能含有砷等有害物质,对人体健康和环境造成潜在威胁。因此,对草酸钴中砷量的测定显得尤为重要。
本标准采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定草酸钴中砷的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,能够满足草酸钴中砷量的测定要求。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将草酸钴样品称取0.5g,加入100mL锥形瓶中,加入10mL浓盐酸和5mL浓硝酸,加热至完全溶解,冷却后用水定容至100mL,摇匀备用。
2.标准曲线的制备
取一定量的砷标准溶液,分别加入草酸钴样品中,制备不同浓度的标准溶液,用于制备标准曲线。
3.氢化物发生
取草酸钴样品10mL,加入10mL 6mol/L盐酸和5mL 10%氢氧化钠溶液,加热至沸腾,加入5mL 10%氢化钠溶液,再加入5mL 1%氢化钠溶液,通入氢气,使反应进行,直至气体稳定,停止通气,加入5mL 10%氢氧化钠溶液,用水冲洗气体通口,加入5mL 1%氢氧化钠溶液,用水定容至50mL,摇匀备用。
4.原子荧光光谱法测定
将草酸钴样品和标准溶液分别放入原子荧光光谱仪中,测定砷的含量。
相关标准
GB/T 23273.1-2009 草酸钴化学分析方法 第1部分:总钴量的测定 铁氰化钾光度法
GB/T 23273.2-2009 草酸钴化学分析方法 第2部分:铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 23273.4-2009 草酸钴化学分析方法 第4部分:铅量的测定 硫酸盐分光光度法
GB/T 23273.5-2009 草酸钴化学分析方法 第5部分:镍量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 23273.6-2009 草酸钴化学分析方法 第6部分:锰量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法