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高纯氢氧化铟是一种重要的无机化合物,广泛应用于半导体、光电子、电子陶瓷等领域。为了保证高纯氢氧化铟的质量,需要对其进行化学分析。其中,灼减量是高纯氢氧化铟的一个重要指标,其测定方法有称量法和滴定法两种。本标准主要介绍高纯氢氧化铟中灼减量的测定方法之一——称量法。
1. 样品的制备
将高纯氢氧化铟样品称取0.5g,加入石英坩埚中,放入电炉中加热至800℃,保温2h,然后冷却至室温,称取灼减后的样品质量m1。
2. 灼减量的测定
将灼减后的样品放入烧杯中,加入10mL的去离子水,加热至沸腾,使样品完全溶解,然后冷却至室温。加入10mL的0.1mol/L的硝酸,用去离子水定容至100mL,摇匀。取10mL的溶液,加入10mL的0.1mol/L的氢氧化钠溶液,用0.1mol/L的硝酸滴定至中性,记录滴定所需的硝酸体积V1。取10mL的溶液,加入10mL的0.1mol/L的氢氧化钠溶液和10mL的0.1mol/L的氢氧化钾溶液,用0.1mol/L的硝酸滴定至中性,记录滴定所需的硝酸体积V2。
灼减量的计算公式为:
灼减量(%)=(V1-V2)×0.001×10^4/m1
3. 实验注意事项
(1)样品的制备过程中,应注意避免样品受到污染。
(2)在加入硝酸和氢氧化钠/氢氧化钾溶液时,应注意慢慢加入,避免产生剧烈反应。
(3)在滴定时,应注意控制滴定速度,避免误差。
相关标准:
GB/T 23362.1-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第1部分:总量的测定 滴定法
GB/T 23362.2-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第2部分:铟量的测定 滴定法
GB/T 23362.3-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第3部分:铵盐量的测定 滴定法
GB/T 23362.4-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第4部分:氯量的测定 滴定法
GB/T 23362.5-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第5部分:硫酸盐量的测定 滴定法