本标准适用于铅及铅合金中镍量的测定。采用火焰原子吸收光谱法测定，适用于镍含量在0.0005%~0.1%范围内的铅及铅合金。

1. 原理
将样品中的镍原子转化为气态原子，通过火焰原子吸收光谱法测定其吸收光谱强度，根据标准曲线计算出镍的质量浓度。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 高纯度氮气或氩气
(2) 高纯度乙醇
(3) 高纯度硝酸
(4) 高纯度氢氧化钠
(5) 高纯度氯化钠
(6) 高纯度镍标准溶液

2.2 仪器
(1) 火焰原子吸收光谱仪
(2) 恒温水浴器
(3) 电子天平
(4) 精密移液器

3. 样品的制备
将样品粉碎并混匀，取适量样品称入烧杯中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，加热至完全溶解，转移至100ml容量瓶中，用高纯度水定容。

4. 操作步骤
4.1 标准曲线的制备
取一系列浓度不同的镍标准溶液，分别加入适量的乙醇和氢氧化钠，用高纯度水定容，制备出一系列浓度不同的镍标准溶液。将这些溶液分别用火焰原子吸收光谱仪测定，得到吸收光谱强度与镍浓度的关系曲线。

4.2 样品的测定
将样品溶液用精密移液器移入火焰原子吸收光谱仪中，测定其吸收光谱强度。根据标准曲线计算出镍的质量浓度。

5. 结果的计算
镍的质量浓度的计算公式为：
C（Ni）=K×(A-S)/m
其中，C（Ni）为镍的质量浓度，K为标准曲线斜率，A为样品吸收光谱强度，S为空白吸收光谱强度，m为样品的质量。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%，准确度符合GB/T 5121.1-2006的要求。

相关标准
GB/T 4103.1-2006 铅及铅合金化学分析方法 第1部分：总铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4103.2-2006 铅及铅合金化学分析方法 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4103.3-2006 铅及铅合金化学分析方法 第3部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4103.4-2006 铅及铅合金化学分析方法 第4部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4103.5-2006 铅及铅合金化学分析方法 第5部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法