GB/T 23594.1-2009
钐铕钆富集物化学分析方法 第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法
发布时间:2009-04-23 实施时间:2010-02-01


稀土元素是一组重要的战略资源,广泛应用于冶金、电子、化工、能源、环保等领域。稀土氧化物是稀土元素的重要化学品,其总量的测定是稀土元素分析的基础。本标准规定了钐铕钆富集物中稀土氧化物总量的测定方法,采用重量法进行测定。

1. 样品的制备
将样品粉碎至80目以下,取约0.5g样品,加入10mL浓盐酸和2mL浓硝酸,加热至溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。

2. 仪器和试剂
(1)电子天平:分度值0.1mg;
(2)烘箱:温度为105℃±5℃;
(3)量筒:100mL;
(4)滤纸:直径为9cm;
(5)硝酸银溶液:0.1mol/L;
(6)氯化钠溶液:10%(质量分数)。

3. 操作步骤
(1)取100mL样品溶液,加入10mL氯化钠溶液,用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至终点,记录滴定体积V1。
(2)取另外100mL样品溶液,加入10mL氯化钠溶液,用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至终点,记录滴定体积V2。
(3)将第(1)步和第(2)步的样品溶液分别转移至预先称好的两个烘干至恒重的烧杯中,分别加入2mL浓硝酸和2mL浓盐酸,加热至干燥,然后在105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重。
(4)将烘干后的两个烧杯分别称重,记录质量m1和m2。
(5)计算稀土氧化物总量的质量分数W(%):
W(%)=(V1-V2)×0.0056×1000/m×100
其中,0.0056为稀土氧化物总量与硝酸银滴定体积的转换系数,m为样品的质量。

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