GB/T 16484.7-2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第7部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
发布时间:2009-10-30 实施时间:2010-05-01


氧化镁是氯化稀土、碳酸轻稀土中的一种重要成分,其含量的测定对于产品的质量控制和生产工艺的改进具有重要意义。本标准规定了氧化镁量的测定方法,采用火焰原子吸收光谱法进行分析。

1.范围
本标准适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镁量的测定。

2.仪器和设备
2.1 火焰原子吸收光谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 恒温烘箱
2.4 称量器
2.5 烧杯、量筒、移液管等常规实验室器具

3.试剂
3.1 氢氧化钠(NaOH)
3.2 氯化镁(MgCl2)
3.3 硝酸铜(Cu(NO3)2)
3.4 硝酸银(AgNO3)
3.5 硝酸(HNO3)
3.6 氢氯酸(HCl)
3.7 乙醇(C2H5OH)
3.8 纯水

4.分析步骤
4.1 样品的制备
将样品粉末称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL的氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀,加入50mL的纯水,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温,用纯水定容至100mL,摇匀备用。
4.2 标准曲线的绘制
取一定浓度的氧化镁标准溶液,分别加入一定量的氯化镁、硝酸铜、硝酸银,加入一定量的氢氯酸和硝酸,用纯水定容至100mL,制成一系列不同浓度的标准溶液,分别进行测定,绘制标准曲线。
4.3 样品的测定
取样品溶液5mL,加入一定量的氯化镁、硝酸铜、硝酸银,加入一定量的氢氯酸和硝酸,用纯水定容至50mL,进行测定。
4.4 计算结果
根据标准曲线计算出样品中氧化镁的含量。

5.结果的表示
结果应以氧化镁(MgO)的质量分数表示,保留两位小数。

6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),其值应小于等于2.0%。
6.2 准确度
将已知浓度的氧化镁标准溶液进行测定,计算相对误差(RE),其值应小于等于2.0%。

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