GB/T 16484.1-2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分:氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
发布时间:2009-10-30 实施时间:2010-05-01


氯化稀土、碳酸轻稀土是稀土元素的重要来源,其化学成分的准确测定对于稀土元素的提取和应用具有重要意义。本标准规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铈量的测定方法,采用硫酸亚铁铵滴定法。

硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的氧化铈量测定方法,其原理是将样品中的氧化铈还原为三价铈,然后用硫酸亚铁铵溶液滴定还原后的三价铈,直至溶液中的亚铁离子被氧化为三价铁,从而计算出样品中的氧化铈量。

本标准适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铈量的测定,适用于氧化铈量在0.1%~50%范围内的样品。本标准所用试剂的纯度应符合国家标准或行业标准的规定。

本标准的具体操作步骤如下:

1. 取样品约0.5g,精密称量,加入100mL三氯化铁溶液,加热至溶解,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。

2. 取10mL样品溶液,加入10mL硝酸,加热至沸腾,使样品中的氧化铈全部转化为三价铈。

3. 冷却后加入10mL硫酸,加热至沸腾,使样品中的硝酸完全挥发。

4. 冷却后加入50mL硫酸亚铁铵溶液,用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变为淡蓝色。

5. 记录滴定所用的硝酸溶液体积V1,再用0.1mol/L硝酸溶液对空白试验进行滴定,记录所用的硝酸溶液体积V0。

6. 计算样品中氧化铈的质量分数,公式如下:

氧化铈质量分数(%)=(V1-V0)×0.0056×1000/m

其中,V1为样品滴定所用的硝酸溶液体积(mL),V0为空白试验滴定所用的硝酸溶液体积(mL),0.0056为1mL 0.1mol/L硝酸溶液对应的氧化铈质量(g),m为样品质量(g)。

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