氧化铁是氯化稀土、碳酸轻稀土中的一种重要杂质，其含量的高低直接影响到产品的质量。因此，准确测定氧化铁的含量是非常必要的。本标准采用1，10-二氮杂菲分光光度法测定氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量。

1. 原理
样品中的氧化铁与1，10-二氮杂菲在酸性介质中生成红色络合物，其最大吸收波长为520nm。在一定浓度范围内，络合物的吸光度与氧化铁的浓度成正比关系。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 1，10-二氮杂菲：纯度不低于99.5%。
(2) 硝酸：纯度不低于65%。
(3) 氢氧化钠：纯度不低于96%。
(4) 氯化钠：纯度不低于99%。
(5) 氯化铁：纯度不低于99%。
(6) 氯化铈：纯度不低于99%。
(7) 氯化镧：纯度不低于99%。
(8) 氯化铕：纯度不低于99%。
(9) 氯化钆：纯度不低于99%。
(10) 氯化铽：纯度不低于99%。
(11) 氯化钬：纯度不低于99%。
(12) 氯化铒：纯度不低于99%。
(13) 氯化钕：纯度不低于99%。
(14) 氯化铯：纯度不低于99%。
(15) 氯化铷：纯度不低于99%。
(16) 氯化钠标准溶液：称取氯化钠，精密称量，加水稀释至1000mg/L。
(17) 氯化铁标准溶液：称取氯化铁，精密称量，加水稀释至1000mg/L。
(18) 氯化稀土标准溶液：称取氯化铈、氯化镧、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化钬、氯化铒、氯化钕，精密称量，加水稀释至1000mg/L。
2.2 仪器
(1) 分光光度计：选择波长范围为400-700nm的分光光度计。
(2) 恒温水浴器：温度范围为20-100℃。
(3) 精密天平：分辨率为0.1mg。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入100mL三角瓶中，加入10mL硝酸和5mL氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，放置1h，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后过滤，取滤液100mL，加入氯化钠标准溶液至浓度为0.1mol/L，即为样品溶液。

3.2 标准曲线的绘制
取氯化铁标准溶液，分别加入0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，加氯化稀土标准溶液至100mL，得到含氧化铁浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L的6个标准溶液。分别测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。

3.3 样品的测定
取样品溶液5mL，加入氯化稀土标准溶液至100mL，混匀，测定吸光度。根据标准曲线计算样品中氧化铁的含量。

4. 结果计算
样品中氧化铁的含量，按下式计算：
C=As/Ak×Ck
式中：
C——样品中氧化铁的含量，mg/L；
As——样品的吸光度；
Ak——标准曲线上相应吸光度的值；
Ck——标准曲线上相应氧化铁浓度的值，mg/L。

5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在相同条件下，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于5%。
5.2 准确度
加入已知量的氧化铁标准溶液，测定其含量，计算回收率，不得低于95%。

相关标准
GB/T 16484.1-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分：总量的测定
GB/T 16484.2-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第2部分：氧化钙量的测定
GB/T 16484.3-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第3部分：氧化镁量的测定
GB/T 16484.4-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化铝量的测定
GB/T 16484.5-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第5部分：氧化钇量的测定