氧化镍是一种重要的化学物质，在工业生产中有着广泛的应用。氯化稀土、碳酸轻稀土中的氧化镍量的测定是对这些材料质量的重要指标之一。本标准规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定方法，采用火焰原子吸收光谱法进行分析。

1. 原理
将样品中的氧化镍还原成Ni原子，然后通过火焰原子吸收光谱法进行测定。在特定的波长下，测定吸收光强度与标准溶液中的吸收光强度进行比较，计算出样品中氧化镍的含量。

2. 仪器和设备
（1）火焰原子吸收光谱仪
（2）电子天平
（3）恒温水浴器
（4）烧杯、量筒、移液管等实验器具

3. 试剂和材料
（1）氯化稀土、碳酸轻稀土样品
（2）氢氧化钠（NaOH）
（3）氢氧化钾（KOH）
（4）氢氧化锂（LiOH）
（5）氢氧化钙（Ca(OH)2）
（6）氢氧化钡（Ba(OH)2）
（7）氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液（NaOH-KOH）
（8）氢氧化钠-氢氧化锂混合溶液（NaOH-LiOH）
（9）氢氧化钠-氢氧化钡混合溶液（NaOH-Ba(OH)2）
（10）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化锂混合溶液（NaOH-KOH-LiOH）
（11）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钡混合溶液（NaOH-KOH-Ba(OH)2）
（12）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化锂-氢氧化钡混合溶液（NaOH-KOH-LiOH-Ba(OH)2）
（13）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙混合溶液（NaOH-KOH-Ca(OH)2）
（14）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化锂混合溶液（NaOH-KOH-Ca(OH)2-LiOH）
（15）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化钡混合溶液（NaOH-KOH-Ca(OH)2-Ba(OH)2）
（16）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化锂-氢氧化钡混合溶液（NaOH-KOH-Ca(OH)2-LiOH-Ba(OH)2）

4. 操作步骤
（1）样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入烧杯中，加入10mL NaOH-KOH-LiOH-Ba(OH)2混合溶液，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后转移至100mL量筒中，用NaOH-KOH-LiOH-Ba(OH)2混合溶液定容至刻度线，摇匀备用。

（2）标准曲线的绘制
取Ni标准溶液，分别加入NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2、NaOH-KOH、NaOH-LiOH、NaOH-Ba(OH)2、NaOH-KOH-LiOH、NaOH-KOH-Ba(OH)2、NaOH-KOH-LiOH-Ba(OH)2、NaOH-KOH-Ca(OH)2、NaOH-KOH-Ca(OH)2-LiOH、NaOH-KOH-Ca(OH)2-Ba(OH)2、NaOH-KOH-Ca(OH)2-LiOH-Ba(OH)2混合溶液中，用NaOH-KOH-Ca(OH)2-LiOH-Ba(OH)2混合溶液定容至刻度线，摇匀，分别测定吸光度，绘制标准曲线。

（3）样品的测定
取样品溶液，用NaOH-KOH-Ca(OH)2-LiOH-Ba(OH)2混合溶液定容至刻度线，摇匀，测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中氧化镍的含量。

5. 结果计算
样品中氧化镍的含量，按下式计算：
C（NiO）=（A-S）/k
式中：
C（NiO）——样品中氧化镍的含量，mg/L；
A——样品的吸光度；
S——空白的吸光度；
k——标准曲线的斜率，mg/L。

6. 精密度和准确度
本方法的精密度和准确度，参见GB/T 16484.1-2009。

相关标准
GB/T 16484.1-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分：总量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 16484.2-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第2部分：氧化铈量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 16484.3-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第3部分：氧化钕量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 16484.4-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化镨量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 16484.5-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第5部分：氧化钐量的测定 火焰原子吸收光谱法