GB/T 18114.7-2010
稀土精矿化学分析方法 第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法
发布时间:2011-01-14 实施时间:2011-11-01


稀土是一类重要的战略资源,广泛应用于冶金、电子、化工、航空航天等领域。稀土精矿是稀土的主要来源之一,其品质的好坏直接影响到稀土产品的质量和市场竞争力。氧化铁是稀土精矿中的一种杂质,其含量高低也会对稀土产品的质量产生影响。因此,准确测定稀土精矿中氧化铁量是十分必要的。

GB/T 18114.7-2010标准规定了稀土精矿中氧化铁量的测定方法,采用重铬酸钾滴定法进行测定。该方法的原理是将稀土精矿中的氧化铁还原成Fe2+,再用重铬酸钾溶液滴定Fe2+,从而测定出氧化铁的含量。

具体操作步骤如下:

1.取适量的稀土精矿样品,粉碎并过筛,称取0.5g左右的样品,加入100ml锰酸钾溶液中,加热至沸腾,持续加热2h,使样品中的氧化铁完全还原成Fe2+。

2.将样品冷却至室温,用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入亚硫酸钠溶液,使Fe2+完全还原成FeSO4。

3.加入亚硫酸钠过量,再加入重铬酸钾溶液,使Fe2+被氧化成Fe3+,同时重铬酸钾被还原成Cr3+。

4.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入二氧化锰溶液,使Cr3+被氧化成Cr6+。

5.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入亚硫酸钠溶液,使Cr6+被还原成Cr3+。

6.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入二氧化锰溶液,使Fe3+被氧化成Fe2+。

7.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入二氧化锰溶液,使Cr3+被氧化成Cr6+。

8.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入亚硫酸钠溶液,使Cr6+被还原成Cr3+。

9.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入二氧化锰溶液,使Fe2+被氧化成Fe3+。

10.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入亚硫酸钠溶液,使Cr6+被还原成Cr3+。

11.用0.1mol/L硫酸溶液调节pH值至2-3,加入二氧化锰溶液,使Fe3+被氧化成Fe2+。

12.重复以上步骤,直至滴定液的颜色由橙色变为绿色,记录滴定液的用量。

13.用空白试验进行校正,计算出样品中氧化铁的含量。

本标准的实施可以保证稀土精矿中氧化铁量的准确测定,为稀土产品的生产提供了可靠的数据支持。

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