镝铁合金是一种重要的稀土合金,其中铁是其主要成分之一。因此,准确测定镝铁合金中的铁量对于合金的质量控制和生产过程的控制至关重要。GB/T 26416.4-2010标准规定了镝铁合金中铁量的测定方法,采用重铬酸钾容量法测定铁量。
该标准中,铁量的测定采用重铬酸钾容量法,该方法是一种常用的氧化还原滴定法。该方法的原理是将待测样品中的铁离子还原成Fe2+,然后用重铬酸钾溶液滴定Fe2+,使其氧化成Fe3+,直到重铬酸钾溶液完全消耗,从而计算出样品中的铁量。
具体操作步骤如下:
1. 取样品0.5g,加入10mL的盐酸和10mL的硝酸,加热至完全溶解。
2. 将溶液转移到250mL锥形瓶中,加入50mL的蒸馏水,加入10mL的氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。
3. 加入10mL的氢氧化氨溶液,使溶液呈淡黄色。
4. 加入10mL的亚硫酸钠溶液,使溶液呈淡绿色。
5. 加入10mL的氢氧化钠溶液,使溶液呈深绿色。
6. 用重铬酸钾溶液滴定,直到溶液呈橙黄色。
7. 记录滴定所用的重铬酸钾溶液体积V1。
8. 用蒸馏水冲洗滴定管,加入2mL的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的亚硫酸钠完全分解。
9. 用重铬酸钾溶液滴定,直到溶液呈橙黄色。
10. 记录滴定所用的重铬酸钾溶液体积V2。
11. 计算样品中的铁量,单位为mg/g,计算公式为:Fe=(V2-V1)×0.0056×1000/m,其中V1为第一次滴定所用的重铬酸钾溶液体积,V2为第二次滴定所用的重铬酸钾溶液体积,m为样品质量。
本标准的实施可以保证镝铁合金中铁量的准确测定,为合金的质量控制和生产过程的控制提供了可靠的依据。
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