稀土是指具有一定稀有度和特殊物理、化学性质的金属元素，是现代工业中不可或缺的重要原材料。稀土精矿是稀土的主要来源之一，其化学成分的准确测定对于稀土的提取和加工具有重要意义。本标准规定了稀土精矿中氧化钙量的测定方法，为稀土精矿的化学分析提供了参考。

1.范围
本标准规定了稀土精矿中氧化钙量的测定方法。

2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸：纯分析试剂。
(2) 氢氧化钠：纯分析试剂。
(3) 氯化钙：纯分析试剂。
(4) 氯化钾：纯分析试剂。
(5) 氯化铵：纯分析试剂。
(6) 氯化铵-氯化钾缓冲液：将氯化铵和氯化钾按照一定比例混合制成。
(7) 乙醇：纯分析试剂。
(8) 甲醇：纯分析试剂。
(9) 硫酸：纯分析试剂。
(10) 氯仿：纯分析试剂。
(11) 氯仿-甲醇混合液：将氯仿和甲醇按照一定比例混合制成。
(12) 氯仿-乙醇混合液：将氯仿和乙醇按照一定比例混合制成。
(13) 氯仿-甲醇-硫酸混合液：将氯仿、甲醇和硫酸按照一定比例混合制成。
2.2 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.0001g。
(2) 恒温水浴：可调温度范围为20℃~100℃。
(3) 恒温器：可调温度范围为100℃~200℃。
(4) 恒温干燥箱：可调温度范围为100℃~200℃。
(5) 恒温振荡器：可调温度范围为20℃~100℃。
(6) 离心机：最高转速为5000r/min。
(7) 紫外分光光度计：波长范围为190nm~900nm。

3.样品的制备
将稀土精矿样品研磨成粉末，过筛后取约1g样品，加入100mL氯仿-甲醇混合液中，振荡30min，离心分离，取上清液，重复以上操作2次，将上清液合并，用氯仿-乙醇混合液洗涤3次，将洗涤液合并，用氯仿-甲醇-硫酸混合液洗涤3次，将洗涤液合并，用水洗涤3次，将洗涤液合并，用恒温干燥箱干燥至恒重。

4.测定方法
4.1 氧化钙的测定
将样品称取0.5g，加入100mL氯化铵-氯化钾缓冲液中，加热至沸腾，加入10mL氯化钙溶液，继续加热5min，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入10mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，加入10mL氯化铵溶液，继续加热5min，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入10mL硝酸溶液，加热至沸腾，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，用紫外分光光度计测定其吸光度A，按下式计算氧化钙的质量分数W（%）：

W（%）=A×0.002×1000/m

其中，m为样品的质量（g）。

4.2 干燥失重的测定
将样品称取0.5g，放入恒温器中，加热至200℃，保持2h，取出冷却至室温，称取质量m1，再放入恒温器中，加热至300℃，保持2h，取出冷却至室温，称取质量m2，按下式计算干燥失重的质量分数W（%）：

W（%）=(m1-m2)/m1×100

其中，m1为样品加热前的质量（g），m2为样品加热后的质量（g）。

5.结果的计算与表示
按照4.1和4.2的方法分别测定氧化钙和干燥失重的质量分数，计算结果保留3位有效数字。最终结果应为两次测定结果的平均值。

6.精密度和准确度
6.1 精密度
同一实验室内，对同一样品进行6次测定，计算相对标准偏差，其值不应大于1.0%。
6.2 准确度
本方法的准确度由参照物质的测定结果确定。

相关标准
GB/T 18114.1-2010 稀土精矿化学分析方法 第1部分：总稀土量的测定
GB/T 18114.2-2010 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化铈量的测定
GB/T 18114.4-2010 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化镧量的测定
GB/T 18114.5-2010 稀土精矿化学分析方法 第5部分：氧化镨量的测定
GB/T 18114.6-2010 稀土精矿化学分析方法 第6部分：氧化钕量的测定