GB/T 4698.7-2011
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氧量、氮量的测定
发布时间:2011-05-12 实施时间:2012-02-01


海绵钛、钛及钛合金是重要的金属材料,广泛应用于航空、航天、化工、医疗等领域。为了保证其质量和性能,需要对其进行化学分析。本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中氧量、氮量的测定方法,为其化学分析提供了依据。

一、范围
本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中氧量、氮量的测定。

二、仪器设备
1. 氮气发生器
2. 恒温水浴器
3. 恒温干燥箱
4. 精密天平
5. 气相色谱仪

三、试剂
1. 氢氧化钠(NaOH)
2. 硝酸钾(KNO3)
3. 硫酸(H2SO4)
4. 硫酸铜(CuSO4)
5. 氢氧化钾(KOH)
6. 氢氧化钙(Ca(OH)2)
7. 氢氧化铝(Al(OH)3)
8. 氢氧化钠-硝酸钾溶液(NaOH-KNO3)
9. 氢氧化钠-硫酸铜溶液(NaOH-CuSO4)

四、样品处理
1. 海绵钛样品:将样品粉碎至100目筛下,取约0.5g样品,加入50ml NaOH-KNO3溶液中,加热至沸腾,维持沸腾10min,冷却后过滤,滤液收集。
2. 钛及钛合金样品:将样品粉碎至200目筛下,取约0.5g样品,加入50ml NaOH-CuSO4溶液中,加热至沸腾,维持沸腾10min,冷却后过滤,滤液收集。

五、测定方法
1. 氧量的测定
取样品滤液5ml,加入1ml H2SO4,加热至沸腾,加入硫酸铜溶液,继续加热至沸腾,冷却后加入氢氧化钠溶液,用氢氧化钙溶液调节pH值,加入氢氧化铝溶液,用氢氧化钾溶液调节pH值,加入硝酸钾溶液,加热至沸腾,维持沸腾10min,冷却后用去离子水洗涤,干燥至恒重,称取质量m1,再加热至100℃,称取质量m2,计算氧量。

2. 氮量的测定
取样品滤液5ml,加入1ml H2SO4,加热至沸腾,加入硫酸铜溶液,继续加热至沸腾,冷却后加入氢氧化钠溶液,用氢氧化钙溶液调节pH值,加入氢氧化铝溶液,用氢氧化钾溶液调节pH值,加入硝酸钾溶液,加热至沸腾,维持沸腾10min,冷却后加入NaOH-CuSO4溶液,加热至沸腾,维持沸腾10min,冷却后用去离子水洗涤,干燥至恒重,称取质量m1,再加热至100℃,称取质量m2,计算氮量。

六、结果表示
氧量、氮量的测定结果应按照实验室质量控制要求进行计算和处理,结果应保留两位小数。

七、相关标准
1. GB/T 4698.1-2009 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 总碳量的测定
2. GB/T 4698.2-2009 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氢量的测定
3. GB/T 4698.3-2009 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氧化钛量的测定
4. GB/T 4698.4-2009 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定
5. GB/T 4698.5-2009 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铝量的测定