钼是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、电子、航空等领域。钼的含量测定是钼及其化合物分析的重要内容之一。本标准规定了硫氰酸盐分光光度法测定钼量的方法。

本标准适用于钼含量在0.001%~0.5%范围内的钨化学分析。

1. 原理
样品中的钼与硫氰酸钾在酸性条件下生成蓝色络合物，其最大吸收波长为700nm。在一定条件下，钼的含量与吸光度成正比关系。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）硫氰酸钾（KSCN）：纯度不低于99.5%。
（2）硝酸：纯度不低于65%。
（3）氢氧化钠：纯度不低于96%。
（4）钼标准溶液：浓度为1000μg/mL。
（5）硫酸：纯度不低于95%。
（6）去离子水：用于稀释试剂和样品。
2.2 仪器
（1）分光光度计：选择最大吸收波长为700nm的仪器。
（2）量筒、瓶、管等。

3. 样品的处理
3.1 取样
按照钨化学分析方法的规定取样。

3.2 溶解
将样品称取0.5g左右，加入烧杯中，加入5mL硝酸和2mL氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

4. 操作步骤
4.1 建立标准曲线
取钼标准溶液，分别加入0、1、2、3、4、5mL，用去离子水稀释至10mL，分别称取1mL，加入烧杯中，加入5mL硝酸和2mL氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。分别测定吸光度，建立标准曲线。

4.2 测定样品
取样品溶液5mL，加入烧杯中，加入5mL硝酸和2mL氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。测定吸光度，根据标准曲线计算样品中钼的含量。

5. 结果的计算
样品中钼的含量（mg/L）=（样品吸光度-空白吸光度）×标准曲线斜率×稀释倍数

6. 精密度和准确度
在钼含量为0.01%的条件下，本方法的相对标准偏差不大于5%。

相关标准
GB/T 4324.1-2012 钨化学分析方法 第1部分：总钨量的测定 钨酸铵重量法
GB/T 4324.2-2012 钨化学分析方法 第2部分：总钨量的测定 钨酸铵分光光度法
GB/T 4324.3-2012 钨化学分析方法 第3部分：总钨量的测定 钨酸铵-钼酸铵分光光度法
GB/T 4324.4-2012 钨化学分析方法 第4部分：总钨量的测定 钨酸铵-钼酸铵分光光度法（硫酸-硫酸铵体系）
GB/T 4324.5-2012 钨化学分析方法 第5部分：总钨量的测定 钨酸铵-钼酸铵分光光度法（硝酸-硝酸铵体系）