GB/T 4324.14-2012
钨化学分析方法 第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法
发布时间:2012-12-31 实施时间:2013-10-01


钨是一种重要的金属元素,广泛应用于军工、航空航天、电子、化工等领域。钨化学分析是钨及其合金的分析方法之一,其主要目的是测定钨的含量。氯化挥发后残渣量的测定是钨化学分析中的一个重要环节,本标准规定了氯化挥发后残渣量的测定方法。

本标准适用于钨及其合金中氯化物的测定。测定范围为0.01%~0.5%。本标准采用重量法测定氯化挥发后残渣量。

测定前,应将样品研磨至粉末状,并在干燥器中干燥至恒重。称取0.5g左右的样品,加入足量的氢氧化钠和氢氧化钾,加水稀释至100mL,摇匀后滤过。将滤液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入过量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶液中的氯化物全部转化为硫酸盐。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至烧杯中,加入适量的硫酸铜,加热至沸腾,使溶液中的硫酸铜全部还原为氧化铜。然后冷却至室温,加入适量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。将溶液转移至锥形瓶中,加入适量的硝酸和过量的氯化银,加水稀释至100mL,摇匀后静置。将上清液转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的硫酸,加热至沸腾,使溶